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中藥質(zhì)量標準和鑒定

 蜻蜓lz4dvrkrgw 2018-01-28

《中華人民共和國藥品管理法》第32條規(guī)定:“藥品必須符合國家藥品標準”,“國務院藥品監(jiān)督管理部門頒布的《中華人民共和國藥典》和藥品標準為國家藥品標準”。國家藥品標準為法定的藥品標準。除國家藥品標準外,各省、自治區(qū)、直轄市頒發(fā)的中藥飲片炮制規(guī)范亦為法定藥品標準。
  另外,各省、自治區(qū)、直轄市布的中藥材標準,亦為該地區(qū)中藥鑒定的依據(jù)。
  國務院藥品監(jiān)督管理部門組織藥典委員會,負責國家藥品標準的制定和修訂。
  中藥標準是對中藥的品質(zhì)要求和檢驗方法所作的技術規(guī)定,是中藥生產(chǎn)、經(jīng)營、使用、檢驗部門遵循的法定依據(jù)。

一、國家藥品標準
  國家藥品標準包括:藥品標準包括:中國藥典和部頒標準(必備考點)
  《中華人民共和國藥典》和《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標準》。
  (一)《中華人民共和國藥典》(簡稱《中國藥典》)
  《中國藥典》是國家監(jiān)督管理藥品質(zhì)量的法定技術標準。
  它規(guī)定了藥品的來源、質(zhì)量要求和檢驗方法,是全國藥品生產(chǎn)、供應、使用和檢驗等單位都必須遵照執(zhí)行的法定依據(jù)。
《中國藥典》一經(jīng)頒布實施,其同品種的上版標準或其原國家標準即同時停止使用。
  為了更好地使用《中國藥典》,依法進行中藥鑒定,除掌握《中國藥典》中正文的內(nèi)容外,還必須了解凡例等的有關規(guī)定。

1.《中國藥典》凡例的基本內(nèi)容和要求
  《中國藥典》的“凡例”是為正確使用《中國藥典》進行藥品質(zhì)量檢定的基本原則,是對《中國藥典》正文、附錄及與質(zhì)量檢定有關的共性問題的統(tǒng)一規(guī)定。“凡例”中的有關規(guī)定同樣具有法定的約束力。《中國藥典》“凡例”對所載藥品的正文,名稱及編排,項目與要求,動物試驗,說明書、包裝、標簽等加以規(guī)定。
“凡例”還明確規(guī)定,對本版藥典收載的所有品種,均應按規(guī)定的方法進行檢驗,如采用其他方法,應將該方法與規(guī)定的方法做比較試驗,根據(jù)試驗結果掌握使用,但在仲裁時仍以本版規(guī)定的方法為準。

 ?。?/span>1)名稱及編排:藥材和飲片名稱包括:中文名、漢語拼音名及拉丁名(其中藥材拉丁名排序為屬名或?qū)倜?/span>+種加詞在先,藥用部位在后)。正文包括來源、性狀、鑒別、檢查、含量測定、炮制、性味與歸經(jīng)、功能與主治、用法與用量、注意、貯藏等。
  (2)對照品、對照藥材、對照提取物、標準品:系指用于鑒別、檢查、含量測定的標準物質(zhì)。
  對照品應按其使用說明書上規(guī)定的方法處理后按標示含量使用。
  標準品與對照品的建立或變更批號,應與國際對照品、國際標準品或原批號對照品、標準品進行對比,并經(jīng)過協(xié)作標定和一定的工作程序進行技術審定。
  對照品、對照藥材、對照提取物與標準品均應附有使用說明書,標明批號、用途、使用期限、貯存條件和裝量等。

 ?。?/span>3)精確度:指取樣量的準確度和試驗精密度。
①試驗中供試品與試藥等“稱重”或“量取”的量,均以阿拉伯數(shù)碼表示,其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來確定。如稱取“0.1g”系指稱取重量可為0.06~0.14g;稱取“2g”系指稱取重量可為1.5~2.5g;稱取“2.0g”系指稱取重量可為1.95~2.05g;稱取“2.00g”系指稱取重量可為1.995~2.005g。
“精密稱定系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一(必備考點);“稱定”系指稱取重量應準確至所取重量的百分之一(必備考點)。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求;“量取”系指可用量筒或按照量取體積的有效數(shù)位選用量具。取用量為“約”若干時,系指取用量不得超過規(guī)定量的±10%

②恒重,除另有規(guī)定外,系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后稱重的差異在0.3mg以下的重量;干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1小時后進行;熾灼至恒重的第二次稱重應在繼續(xù)熾灼30分鐘后進行。
③試驗中規(guī)定“按干燥品(或無水物、或無溶劑)計算”時,除另有規(guī)定外,應取未經(jīng)干燥(或未去水,或未去溶劑)的供試品進行試驗,并將計算中的取用量按【檢查】項下測得的干燥失重(或水分、或溶劑)扣除。
④試驗中的“空白試驗”,系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下,按同法操作所得的結果;含量測定中的“并將滴定的結果用空白試驗校正”,系指按供試品所耗滴定液的量(ml)與空白試驗中所耗滴定液的量(ml)之差進行計算。
⑤試驗時的溫度,未注明者,系指在室溫下進行;溫度高低對試驗結果有顯著影響者,除另有規(guī)定外,應以25℃±2℃為準。

2.《中國藥典》正文中質(zhì)量標準的基本內(nèi)容和要求
《中國藥典》中每味藥材一般的記載格式和規(guī)定項目有:

1)名稱(中文名、漢語拼音、中藥拉丁名)。
2)基原:原植(動)物科名、植(動)物名、拉丁學名、藥用部位、采收季節(jié)、產(chǎn)地加工。(3)性狀:形狀、大小、表面顏色、質(zhì)地、斷面特征、氣、味。
4)鑒別:顯微鑒別(組織、粉末、顯微化學反應)、理化鑒別(一般理化鑒別、薄層色譜)。(5)檢查:雜質(zhì)、水分、灰分、毒性成分、重金屬及有害元素、二氧化硫殘留、農(nóng)藥殘留、黃曲霉毒素等。

6)浸出物測定:水溶性浸出物、醇溶性浸出物、醚溶性浸出物等含量指標。
7)含量測定:包括有效成分、毒性成分、指標性成分的含量測定方法及含量限度(幅度)。
  (8)炮制:凈制、切制、炮炙、炮制品。
 ?。?/span>9)性味與歸經(jīng):四氣五味,有無毒性,歸經(jīng)。
 ?。?/span>10)功能與主治:用中醫(yī)辨證施治理論概括功效與臨床應用。
 ?。?/span>11)用法與用量:用法一般指水煎內(nèi)服,用量指成人一日常用劑量。
 ?。?/span>12)注意:主要禁忌和副作用。
 ?。?/span>13)貯藏:對藥品貯藏和保管的基本要求。

 ?。ǘ┎款C藥品標準
  《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標準》(簡稱《部頒藥品標準》),是補充在同時期該版藥典中未收載的中藥品種或內(nèi)容,與《中國藥典》同屬國家標準,也是全國各有關單位必須遵照執(zhí)行的法定藥品標準。
 ?。?/span>1)中藥材部頒標準:由衛(wèi)生部責成中國藥品生物制品檢定所(現(xiàn)更名為中國食品藥品檢定研究院),組織各省、自治區(qū)、直轄市藥品檢驗所編寫制定。
  對《中國藥典》沒有收載的品種,凡來源清楚、療效確切、經(jīng)營使用比較廣泛的中藥材,本著“一名一物”的原則,制訂了《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標準?中藥材》(第一冊)、《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標準?藏藥》(第一冊)、《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標準?蒙藥》(分冊)、《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標準?維吾爾藥》(分冊)等。
  (2)中成藥部頒標準:國家為了加強中成藥管理,于1986年全國各省、自治區(qū)、直轄市衛(wèi)生廳(局),對中藥成方制劑進行全面調(diào)査,對符合部頒標準條件的品種,整理匯編為《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標準·中藥成方制劑》,分20冊,共4052種。
 ?。?/span>3)進口藥材部頒標準:我國常用的進口藥材約50種,現(xiàn)行版為2014年修訂并執(zhí)行的《兒茶等43種進口藥材質(zhì)量標準》。

二、地方藥品標準
1.省、自治區(qū)、直轄市中藥材標準
各省、自治區(qū)、直轄市制訂的中藥材標準,收載的藥材多為國家藥品標準未收載的品種,而為各省、自治區(qū)或直轄市的地區(qū)性習慣用藥,該地區(qū)的藥品生產(chǎn)、供應、使用、檢驗和管理部門必須遵照執(zhí)行,而對其他省區(qū)無法定約束力,但可作為參照執(zhí)行的標準。
  其所載品種和內(nèi)容若與《中國藥典》或部頒藥品標準有重復或矛盾時,首先應按《中國藥典》執(zhí)行,其次按部頒藥品標準執(zhí)行。
  沒有藥用的法定依據(jù),為進一步研究探討地區(qū)藥用的可能性,還可以根據(jù)其他有關專著進行鑒定研究。
2.省、自治區(qū)、直轄市中藥飲片炮制規(guī)范
  按藥品管理法規(guī)定,中藥飲片的鑒定必須按照國家藥品標準執(zhí)行,國家藥品標準沒有規(guī)定的需按照省、自治區(qū)、直轄市人民政府藥品監(jiān)督管理部門制定的炮制規(guī)范執(zhí)行。

第二節(jié) 中藥鑒定的內(nèi)容和方法


  中藥的鑒定就是依據(jù)國家和地方的藥品標準等,對中藥的真實性、安全性和質(zhì)量進行鑒定和評價。

一、中藥的真實性鑒定
中藥的真實性鑒定是指根據(jù)中藥原植物(動物、礦物)的形態(tài)、藥材性狀、顯微和理化等特征,鑒定其正確的學名和藥用部位,并研究其是否符合藥品標準的相關規(guī)定。中藥真實性鑒定的方法主要包括來源鑒別、性狀鑒別、顯微鑒別和理化鑒別等。
  (一)基源鑒定
  基源鑒別又稱來源鑒別,是應用植(動、礦)物的分類學知識,對中藥的來源進行鑒定研究,確定其正確的學名,以保證中藥的品種準確無誤。
  基源鑒定的內(nèi)容包括:原植(動)物的科名、植(動)物名、拉丁學名、藥用部位;礦物藥的類、族、礦石名或巖石名。以原植物鑒定為例,其步驟如下。

1.觀察植物形態(tài)
  對具有較完整植物體的檢品,應注意觀察根、莖、葉、花和果實等部位的特征,對花、果、孢子囊、子實體等繁殖器官應特別仔細,并做好記錄。
2.核對文獻
  在核對文獻時,首先應查考植物分類方面的著作,如《中國植物志》、《中國高等植物圖鑒》、《新華本草綱要》、《中國中藥資源叢書》及有關的地區(qū)性植物志等;其次再査閱有關論述中藥品種方面的著作,如《新編中藥志》、《中藥材品種論述》,必要時,還需進一步查對原始文獻,以便正確鑒定。
3.核對標本
  當初步鑒定出檢品是什么科、屬、種時,可以到相關標本館核對已正確鑒定學名的該科標本核對。如有條件,能與模式標本(發(fā)表新種時所被描述的植物標本)進行核對,或寄請有關專家、植物分類研究單位協(xié)助鑒定。這會使鑒定結果更為準確。
  除經(jīng)典的分類方法外,近幾十年來,隨著植物化學、分子遺傳學和分子生物學的發(fā)展,很多新的分類學如化學分類學、細胞分類學、數(shù)量分類學、DNA分子遺傳標記技術等現(xiàn)代分類方法和技術均可用于中藥的基源鑒定。

 ?。ǘ┬誀铊b定
  性狀鑒別就是通過眼觀、手摸、鼻聞、口嘗、水試、火試等十分簡便的鑒定方法,來鑒別中藥的真?zhèn)蝺?yōu)劣,具有簡單、易行、迅速的特點。
  性狀鑒定和來源鑒定一樣,除仔細觀察樣品外,有時亦需核對標本和文獻。
  熟練地掌握性狀鑒別方法是非常重要的,它是中藥鑒定工作者必備的基本功之一。但應該指出的是,有些藥材的野生品和栽培品有較大差異,新鮮藥材與干燥藥材也有區(qū)別。中藥性狀鑒定內(nèi)容一般包括以下幾個方面。

1.藥材
 ?。?/span>1)形狀:是指藥材的形態(tài)。藥材的形狀與藥用部位有關,如根類藥材多為圓柱形、圓錐形、紡錘形等;皮類藥材常為板片狀、卷筒狀等;種子類藥材常為類球形、扁圓形等,每種藥材的形狀一般比較固定。
  傳統(tǒng)的經(jīng)驗鑒別術語形象生動,易懂好記,如黨參根頂端具有的瘤狀莖殘基術語稱“獅子頭”,防風的根頭部具有的橫環(huán)紋習稱“蚯蚓頭”,海馬的外形鑒定術語稱“馬頭蛇尾瓦楞身”等。

 ?。?/span>2)大?。菏侵杆幉牡拈L短、粗細(直徑)和厚度。
  (3)色澤:是指在自然光下觀察的藥材顏色及光澤度。藥材的顏色與其成分有關,色澤通常能夠反映藥材的質(zhì)量,如黃芩主要含黃芩苷、漢黃芩苷等,保管或加工不當,黃芩苷在黃芩酶的作用下水解成葡萄糖醛酸與黃芩素。黃芩素具3個鄰位酚羥基,易氧化成醌類而顯綠色,因此黃芩由黃變綠后質(zhì)量降低。
  又如丹參色紅、紫草色紫、玄參色黑、黃連以斷面紅黃色者為佳,都說明色澤是衡量藥材質(zhì)量好壞的重要標準之一。通常大部分藥材的顏色不是單一的而是復合的,如用兩種色調(diào)復合描述色澤時,以后一種色調(diào)為主色,例如黃棕色,即以棕色為主色。

  (4)表面特征:指藥材表面是光滑還是粗糙,有無皺紋、皮孔、毛茸或其他附屬物等。如白芥子表面光滑,紫蘇子表面有網(wǎng)狀紋理,海桐皮表面有釘刺,合歡皮表面有橢圓形、棕紅色皮孔,辛夷(望春花)苞片外表面密被灰白色或灰綠色有光澤的長茸毛等,均為其重要鑒別特征。
 龍膽根頭部表面具有明顯的橫環(huán)紋,而堅龍膽沒有,這一特征是鑒別兩者的重要依據(jù)。皮類藥材的表面特征包括外表面和內(nèi)表面,葉類藥材包括上表面和下表面。

 ?。?/span>5)質(zhì)地:指藥材的輕重、軟硬、堅實、堅韌、疏松(或松泡)、致密、黏性、粉性、纖維性、綿性、角質(zhì)性、油潤性等特征。這與組織結構、細胞中所含的成分及加工方法等有一定的關系。
  以薄壁組織為主,結構較疏松的藥材一般較脆或較松泡,如南沙參、生曬參等;富含淀粉的顯粉性,如山藥、半夏等;含纖維多的則韌性強,如桑白皮、葛根等;含糖、黏液多的一般黏性大,如黃精、地黃等;富含淀粉、多糖成分的經(jīng)蒸、煮糊化干燥后常質(zhì)地堅實,半透明,呈角質(zhì)狀,如紅參、延胡索、天麻等。

 ?。?/span>6)斷面:包括自然折斷面和橫切面。折斷面特征指藥材折斷時的現(xiàn)象,如是否容易折斷、有無粉塵散落及折斷面是否平坦,或呈纖維性、顆粒性、裂片狀,有無膠絲,是否分層,有無放射狀紋理等。對不易折斷或折斷面不平坦的藥材,可削平后觀察橫切面特征。藥材斷面的特征往往與組織結構、細胞內(nèi)含物有密切的關系。
  如“菊花心”是指藥材斷面維管束與較窄的射線相間排列成細密的放射狀紋理,形如開放的菊花,如黃芪、甘草、白芍等;“車輪紋”是指藥材斷面維管束與較寬的射線相間排列成稀疏整齊的放射狀紋理,形如古代木質(zhì)車輪,如防己、青風藤等;“朱砂點”是指藥材斷面散在的紅棕色油點,如茅蒼術。
  斷面還可以反映出異常構造的特征,如大黃的“星點”(髓部異型維管束);牛膝與川牛膝的“筋脈點”(同心環(huán)點狀異型維管束);何首烏的“云錦狀花紋”(皮部異型維管束);商陸的“羅盤紋”(同心環(huán)型異型維管束)等,這些特征在鑒別藥材時非常有意義。

 ?。?/span>7)氣:有些藥材有特殊的香氣或臭氣,這是由于藥材中含有揮發(fā)性物質(zhì)的緣故,也成為鑒別藥材的重要特征之一。如阿魏具強烈的蒜樣臭氣,檀香、麝香有特異芳香氣等。鑒定“氣”時,可直接鼻嗅,對氣味不明顯的藥材,可在折斷、破碎、搓揉或用熱水浸泡時進行。
傘形科、唇形科的中藥常因含揮發(fā)油,有明顯而特殊的香氣,如白芷、當歸、薄荷、廣藿香、紫蘇等?;愔兴幊>呙巯?,含揮發(fā)油,香氣宜人。木類中藥大多有樹脂及揮發(fā)油而有特殊香氣,如沉香、檀香、降香等。有的中藥具有香氣成分,如牡丹皮、徐長卿含丹皮酚,具有特殊香氣,香加皮含甲氧基水楊醛也具有特殊香氣。

 ?。?/span>8)味:藥材的味感與其所含有的化學成分有關。每種藥材的味感是比較固定的,對于鑒定藥材具有重要意義,也是衡量藥材品質(zhì)的內(nèi)容之一。如烏梅、木瓜、山楂含有機酸以味酸為好;甘草含甘草甜素、黨參含糖,以味甜為好;黃連、黃柏含小檗堿,以味苦為好;干姜含姜辣素而味辣;海藻含鉀鹽而味咸;地榆、五倍子含鞣質(zhì)而味澀
如果味感改變,就要考慮品種和質(zhì)量是否有問題。口嘗時可取少量有代表性的藥材在口里咀嚼約1分鐘,使舌的各部位都接觸到藥液,或加開水浸泡后嘗浸出液。有毒藥材,如川烏、草烏、半夏、白附子等需嘗味時,取樣要少,嘗后要立即吐出漱口,洗手,以免中毒。

 ?。?/span>9)水試:是利用某些藥材在水中或遇水發(fā)生沉浮、溶解、變色、透明度改變及黏性、膨脹性、熒光等特殊現(xiàn)象進行鑒別藥材的一種方法。
  如西紅花加水浸泡后,水液染成金黃色,藥材不變色;秦皮水浸,浸出液在日光下顯碧藍色熒光;蘇木投熱水中,水顯鮮艷的桃紅色;
  葶藶子、車前子等加水浸泡,則種子變黏滑,且體積膨脹;小通草(旌節(jié)花屬植物)遇水表面顯黏性;熊膽粉投入清水杯中,即在水面旋轉(zhuǎn)并呈黃色線狀下沉而短時間內(nèi)不擴散;哈蟆油用溫水浸泡,膨脹度不低于55。
  (10)火試:是利用某些藥材用火燒能產(chǎn)生特殊的氣味、顏色、煙霧、閃光或響聲等現(xiàn)象鑒別藥材的一種方法。
  如降香微有香氣,點燃則香氣濃烈,有油狀物流出,灰燼白色;海金沙火燒有爆鳴聲且有閃光;青黛火燒產(chǎn)生紫紅色煙霧等。

2.飲片
  中藥飲片的性狀鑒定內(nèi)容與藥材鑒定內(nèi)容一致,但中藥飲片與完整藥材相比,改變了形狀、大小、顏色甚至氣味。加之如用機器切片也改變了原手工飲片規(guī)則性,給飲片鑒別增加了難度,應注意鑒別,以免發(fā)生錯誤。
  (1)形狀(2)大?。骸吨袊幍洹芬?guī)定,飲片的規(guī)格有片、段、塊、絲等。其中,片:極薄片0.5mm以下,薄片1~2mm,厚片2~4mm;段:長10~15mm;塊:為8~12mm;絲:皮類寬2~3mm,葉類絲寬5~10mm。
 ?。?/span>3)表面:是飲片最具特征的地方,切片的飲片可分為外表面和切面。

①外表面②切面:飲片切面大多數(shù)為橫切面,特征較多。雙子葉植物根、根莖、莖有環(huán)狀形成層和放射狀環(huán)列的維管束,飲片切面顯環(huán)紋和放射狀紋理,如丹參、羌活飲片,放射狀紋理的密疏形成了“菊花心”,如黃芪、甘草飲片,或“車輪紋”,如防己、大血藤飲片。黃芪、板藍根、桔梗飲片切面皮部白色,木部黃色,習稱“金井玉欄”等。
  單子葉植物根、根莖有環(huán)狀內(nèi)皮層,不具放射狀紋理,中柱小或維管束散列,飲片切面中心顯小木心,如麥冬飲片,或散在的筋脈點,如莪術飲片。
 雙子葉植物根莖、單子葉植物根切面中央具髓,如黃連、天冬飲片,而雙子葉植物根、單子葉植物根莖切面中央一般無髓,如桔梗、知母飲片。
  有的飲片有異常結構,如牛膝、川牛膝飲片切面上顯同心環(huán)狀排列的筋脈點;商陸飲片由多層同心環(huán)構成“羅盤紋”;何首烏飲片皮部顯“云錦狀花紋”;大黃根莖飲片髓部顯“星點”等。

  蕨類植物根莖、葉柄基部的中柱有不同形狀,如狗脊、綿馬貫眾的飲片葉柄基部分體中柱環(huán)列,紫萁貫眾飲片葉柄基中柱“U”字形等。
  木質(zhì)藤本植物導管較粗大,飲片切面上顯“針眼”,如川木通、雞血藤飲片。樹皮中韌皮部纖維束或石細胞群與薄壁組織相間排列,則皮類中藥飲片切面顯層狀結構,如黃柏、秦皮飲片。
  分泌組織在切面上也是重要的鑒別特征,如人參、三七、西洋參具樹脂道,飲片皮部具棕黃色小點;蒼術具大型油室,飲片顯“朱砂點”;雞血藤具分泌細胞,飲片皮部有樹脂樣紅棕色分泌物等。
有的飲片切面特征十分突出,如大血藤,只要一片飲片(莖藤橫切面),即可鑒定出植物種。類似的實例還有檳榔、千年健、藕節(jié)等。

 ?。?/span>4)色澤:細胞中含有的成分不同,可使飲片外表面、切面有不同的顏色如丹參飲片表面紅色、番瀉葉飲片表面黃綠色、天花粉飲片切面白色、黃柏飲片切面鮮黃色,玄參飲片切面黑色、麻黃飲片切面有朱砂心,檳榔飲片切面具大理石樣花紋等。炮制加工方法對飲片色澤影響很大。
  (5)質(zhì)地:以薄壁組織為主,結構較疏松的飲片一般較脆或較松泡,如丹參、甘松、南沙參、生曬參的飲片;淀粉多的飲片呈粉性,如白芷、浙貝母飲片;含纖維多的飲片則韌性強,如葛根、桑白皮飲片;含糖、黏液多的飲片一般黏性大,如玉竹、天冬飲片;富含淀粉、多糖成分的飲片經(jīng)蒸煮糊化、干燥后呈角質(zhì)狀,如紅參、淡附片、延胡索、天麻的飲片等。

 ?。?/span>6)斷面:常有平坦、纖維性、顆粒性、分層、刺狀、粉塵飛揚、膠絲、海綿狀等,同樣與細胞組織的結構、細胞中所含的內(nèi)含物有著密切的關系。以薄壁組織、淀粉為主的飲片折斷面一般較平坦,如牡丹皮飲片;含纖維多的飲片具纖維性,如厚樸飲片;含石細胞多的飲片呈顆粒性,如木瓜飲片;
  纖維束或石細胞群與薄壁組織相間排列,即有硬韌部與軟韌部之分,飲片?,F(xiàn)層狀裂隙,可層層剝離,如苦楝皮、黃柏的飲片;木類中藥主要由木纖維組成,質(zhì)硬,飲片折斷面常呈刺狀,如沉香、蘇木的飲片;含淀粉的飲片折斷時粉塵飛揚,如山藥、川貝母飲片;含硬橡膠的飲片折斷時有白色膠絲,如杜仲飲片。

 ?。?/span>7)氣:飲片的氣和味常因其所含不同的化學成分而有所不同。木蘭科、傘形科、唇形科、姜科等的中藥飲片常因含揮發(fā)油,有明顯而特殊的香氣,如辛夷、厚樸、白芷、川芎、當歸、薄荷、廣藿香、紫蘇、干姜的飲片等。五加科植物組織中具樹脂道,如五加皮、人參飲片各有不同的香氣。
  花類中藥常具蜜腺和含揮發(fā)油,香氣宜人,如月季花、玫瑰花、金銀花、菊花的飲片等。木類飲片大多有樹脂及揮發(fā)油而有特殊香氣,如沉香、檀香、降香飲片等。有的飲片中含有的成分具香氣,如牡丹皮、徐長卿飲片所含的牡丹酚有特殊香氣,香加皮飲片中的甲氧基水楊醛等成分,具奶油話梅樣香氣。飲片的氣還與炮制方法、制用的輔料有關,如酒制的飲片有酒氣,炒炭的飲片有焦香氣等。

 ?。?/span>8)味:味是中藥口嘗的感覺,常有酸、甜、苦、辣、咸、澀、淡等,與飲片所含成分及炮制輔料等有關。木瓜、烏梅飲片含有機酸而味酸;枸杞子含糖、甘草含甘草甜素而味甜;穿心蓮含穿心蓮內(nèi)酯而味苦;干姜含姜辣素而味辣;海藻飲片含鉀鹽而味咸;
  檳榔飲片含鞣質(zhì)而味澀;五味子果肉氣微,味酸,種子破碎后有香氣,味辛而微苦。味還與飲片的炮制方法有關,如鹽制法的飲片,常有咸味;蜜制法的飲片有甜味;醋制法的飲片常有醋酸味等。

 ?。ㄈ╋@微鑒定
  顯微鑒別是利用顯微技術對中藥進行特征分析,以確定其品種和質(zhì)量的一種鑒定方法。顯微鑒定主要包括組織鑒定和粉末鑒定。組織鑒定是通過觀察藥材的切片或磨片鑒別其組織構造特征,適合于完整的藥材或粉末特征相似的同屬藥材的鑒別;
  粉末鑒定是通過觀察藥材的粉末制片或解離片鑒別其細胞分子及內(nèi)含物的特征,適合于破碎、粉末狀藥材或中成藥的鑒別。進行顯微鑒定時,由于鑒定材料的不同(完整、破碎、粉末)和藥用種類及藥用部位的不同,選擇顯微鑒定的方法也不同。

1.顯微制片方法
 ?。?/span>1)橫切或縱切片(2)解離組織片:如需觀察細胞的完整形態(tài),尤其是纖維、導管、管胞、石細胞等細胞彼此不易分離的組織,需利用化學試劑使組織中各細胞之間的細胞間質(zhì)溶解,使細胞分離。
  如樣品中薄壁組織占大部分,木化組織少或分散存在的,可用氫氧化鉀法;如樣品堅硬,木化組織較多或集成群束的,可用硝鉻酸法或氯酸鉀法。
 ?。?/span>3)表面制片:鑒定葉、花、果實、種子、全草等類藥材,可取葉片、萼片、花冠、果皮、種皮制成表面片,加適宜試液,觀察各部位的表皮特征。

4)粉末制片:粉末狀藥材可選用甘油醋酸試液、水合氯醛試液或其他適當試液處理后觀察。為了使細胞、組織能觀察清楚,需用水合氯醛液裝片透化。其透化的目的是溶解淀粉粒、蛋白質(zhì)、葉綠體、樹脂、揮發(fā)油等,并使已收縮的細胞膨脹。
  透化方法為,取粉末少許,置載玻片上,滴加水合氯醛液適量,在小火焰上微微加熱透化,加熱時必須續(xù)加水合氯醛液至透化清晰為度。為避免放冷后析出水合氯醛結晶,可在透化后滴加稀甘油少許,再加蓋玻片。

5)花粉粒與孢子制片(6)磨片制片:堅硬的礦物藥、動物藥,可采用磨片法制片。
 ?。?/span>7)含飲片粉末的中成藥顯微制片

2.細胞內(nèi)含物鑒定和細胞壁性質(zhì)檢査
 ?。?/span>1)細胞內(nèi)含物鑒定
①淀粉粒:加碘試液,顯藍色或紫色;用醋酸甘油試液裝片,置偏光顯微鏡觀察,未糊化淀粉粒有偏光現(xiàn)象;已糊化的無偏光現(xiàn)象。②糊粉粒:加碘試液,顯棕色或黃棕色;加硝酸汞試液顯磚紅色。③脂肪油、揮發(fā)油或樹脂:加蘇丹Ⅲ試液呈橘紅色、紅色或紫紅色;加90%乙醇,脂肪油不溶解,揮發(fā)油則溶解。④菊糖:加10%α-萘酚乙醇溶液,再加硫酸,呈紫紅色并很快溶解。⑤黏液:加釕紅試液,顯紅色。⑥草酸鈣結晶:加稀醋酸不溶解,加稀鹽酸溶解而無氣泡產(chǎn)生;加硫酸溶液(1→2),逐漸溶解,片刻后析出針狀硫酸鈣結晶。
⑦碳酸鈣結晶(鐘乳體):加稀鹽酸溶解,同時有氣泡產(chǎn)生。⑧硅質(zhì):加硫酸不溶解。

 ?。?/span>2)細胞壁性質(zhì)檢查
①木質(zhì)化細胞壁:加間苯三酚試液1~2滴,稍放置,加鹽酸1滴,因木化程度不同,顯紅色或紫紅色。②木栓化或角質(zhì)化細胞壁:加蘇丹Ⅲ試液,稍放置或微熱,呈橘紅色至紅色。③纖維素細胞壁:加氯化鋅碘試液,或先加碘試液潤濕后,稍放置,再加硫酸溶液(33→50)顯藍色或紫色。④硅質(zhì)化細胞壁:加硫酸無變化。

3.顯微測量
  觀察細胞和后含物時,常需要測量其直徑、長短(以微米計算),作為鑒定依據(jù)之一。測量可用目鏡測微尺進行。
4.偏光鏡的應用
  偏光顯微鏡主要用于觀察和分析礦物類中藥的光學性質(zhì),用于鑒定礦物類中藥。
  對于透明礦物,一般使用透射光源的偏光顯微鏡,對于不透明礦物則使用反射光源的偏光顯微鏡。
  亦可用于研究動物、植物類中藥的組織及細胞內(nèi)含物,如淀粉粒、草酸鈣簇晶等。

 ?。ㄋ模├砘b定
  理化鑒別是利用某些物理的、化學的或儀器分析方法,鑒定中藥的真實性、純度和品質(zhì)優(yōu)劣程度的一種鑒定方法。通過理化鑒定,分析中藥中所含的主要化學成分或有效成分的有無和含量的多少,以及有害物質(zhì)的有無等。
1.物理常數(shù)的測定
  包括相對密度、旋光度、折光率、硬度、黏稠度、沸點、凝固點、熔點等的測定。這對揮發(fā)油、油脂類、樹脂類、液體類藥(如蜂蜜等)和加工品類(如阿膠等)藥材的真實性和純度的鑒定,具有特別重要的意義。
  藥材中如摻有其他物質(zhì)時,物理常數(shù)就會隨之改變,如蜂蜜中摻水就會影響?zhàn)こ矶?,使比重降低。?jù)報道,在蜂蜜中摻蔗糖,經(jīng)旋光度檢查,正品蜂蜜(含蔗糖量約為5%)為左旋,摻蔗糖的蜂蜜(蔗糖含量超過20%)變?yōu)橛倚?。所以《中國藥典》對有些藥材的物理常?shù)作了規(guī)定,如蜂蜜的相對密度在1.349以上,薄荷油為0.888~0.908;冰片(合成龍腦)的熔點為205℃~210℃;肉桂油的折光率為1.602~1.614等。
  天竺黃規(guī)定檢査體積比,即取天竺黃粉末(過4號篩)10g,輕輕裝入量筒內(nèi),其體積不得少于35ml。這是一種類似測定相對密度的方法,實際上也可推廣用于測定其他藥材,特別是對經(jīng)驗鑒別習用“質(zhì)輕”或“質(zhì)重”術語時,就比較容易掌握輕重的標準。

2.一般理化鑒別
 ?。?/span>1)膨脹度測定:膨脹度是藥品膨脹性質(zhì)的指標,是指每1g藥品在水或其他規(guī)定的溶劑中,在一定的時間與溫度條件下膨脹后所占有的體積(ml)。主要用于含黏液質(zhì)、膠質(zhì)和半纖維素類的天然藥品。《中國藥典》規(guī)定,車前子膨脹度不低于4.0;哈蟆油膨脹度不低于55;葶藶子膨脹度南葶藶子不低于3,北葶藶子不低于12
 ?。?/span>2)顯色反應:利用藥材的某些化學成分能與某些試劑產(chǎn)生特殊的顏色反應來鑒別。一般在試管中進行,亦有直接在藥材飲片或粉末上滴加各種試液,觀察呈現(xiàn)的顏色以了解某成分所存在的部位。
  例如馬錢子胚乳薄片置白瓷板上,加1%釩酸銨的硫酸溶液1滴,迅速顯紫色(示番木鱉堿),另取切片加發(fā)煙硝酸1滴,顯橙紅色(示馬錢子堿)。甘草粉末置白瓷板上,加80%硫酸1~2滴,顯橙黃色(示甘草甜素反應)。

 ?。?/span>3)沉淀反應:利用藥材的某些化學成分能與某些試劑產(chǎn)生特殊的沉淀反應來鑒別。如山豆根的70%乙醇提取液,蒸干,殘渣用1%鹽酸溶解,濾液加碘化汞鉀,生成明顯的淡黃色沉淀。赤芍用水提取,濾液加三氯化鐵,生成藍黑色沉淀。蘆薈水提液,加等量飽和溴水,生成黃色沉淀。
 ?。?/span>4)泡沫反應和溶血指數(shù)的測定:利用皂苷的水溶液振搖后能產(chǎn)生持久性的泡沫和溶解紅細胞的性質(zhì),可測定含皂苷成分藥材的泡沫指數(shù)或溶血指數(shù)作為質(zhì)量指標。如《中國藥典》用泡沫反應鑒別豬牙皂。

 ?。?/span>5)微量升華:是利用中藥中所含的某些化學成分,在一定溫度下能升華的性質(zhì),獲得升華物,在顯微鏡下觀察其結晶形狀、顏色及化學反應作為鑒別特征。如大黃粉末升華物有黃色針狀(低溫時)、枝狀和羽狀(高溫時)結晶,在結晶上加堿液則呈紅色,可進一步確證其為蒽醌類成分。
薄荷的升華物為無色針簇狀結晶(薄荷腦),加濃硫酸2滴及香草醛結晶少許,顯黃色至橙黃色,再加蒸餾水1滴即變紫紅色。
牡丹皮、徐長卿根的升華物為長柱狀或針狀、羽狀結晶(丹皮酚)。
斑蝥的升華物(在30℃~140℃)為白色柱狀或小片狀結晶(斑蝥素),加堿液溶解,再加酸又析出結晶。
 少數(shù)中成藥制劑也能使用微量升華法進行鑒別,如大黃流浸膏(1味藥)中鑒別大黃;萬應錠(9味藥)中鑒別胡黃連;牛黃解毒片(8味藥)中鑒別冰片等。

 ?。?/span>6)顯微化學反應:顯微化學反應是將中藥粉末、切片或浸出液,置于載玻片上,滴加某些化學試劑使產(chǎn)生沉淀、結晶或特殊顏色,在顯微鏡下觀察進行鑒定的一種方法。如黃連滴加30%硝酸,可見針狀小檗堿硝酸鹽結晶析出。紫蘇葉的某些表皮細胞中含有紫色素,表面制片觀察時,滴加10%鹽酸溶液立即顯紅色;或滴加5%氫氧化鉀溶液,即顯鮮綠色,然后變?yōu)辄S綠色。
  丁香切片滴加3%氫氧化鈉的氯化鈉飽和溶液,油室內(nèi)有針狀丁香酚鈉結晶析出。肉桂粉末加三氯甲烷2~3滴,略浸漬,速加2%鹽酸苯肼1滴,可見黃色針狀或桿狀結晶(桂皮醛反應)。檳榔粉末0.5g,加水3~4ml及稀硫酸1滴,微熱數(shù)分鐘,取濾液于載玻片上,加碘化鉍鉀試液1滴,即發(fā)生混濁,放置后可見石榴紅色球形或方形結晶(檳榔堿)。
  顯微化學定位試驗:利用顯微和化學方法,確定中藥有效成分在中藥組織構造中的部位,稱顯微化學定位試驗。
  如北柴胡橫切片加1滴無水乙醇-濃硫酸(1:1)液,在顯微鏡下觀察可見木栓層、栓內(nèi)層和皮層顯黃綠色至藍綠色,示其有效成分柴胡皂苷存在于以上部位。直立百部鮮塊根切片,滴加氯化金試液,于皮層細胞中有微黃色玫瑰花狀結晶(生物堿)。

 ?。?/span>7)熒光分析:利用中藥中所含的某些化學成分,在紫外光或自然光下能產(chǎn)生一定顏色的熒光性質(zhì)進行鑒別。
①直接取中藥飲片、粉末或浸出物在紫外光燈下進行觀察。例如國產(chǎn)沉香與進口沉香的顯微特征比較近似,但在熒光顯微鏡下觀察,國產(chǎn)沉香粉末中部分顆粒顯海藍色,部分顯灰綠色熒光;進口沉香粉末的部分顆粒顯竹篁綠色,部分顯枯綠色熒光。
 含有傘形花內(nèi)酯成分的藥材,新鮮切片顯亮綠色熒光,如常山等。
  浙貝母粉末在紫外光燈下顯亮淡綠色熒光。
  秦皮的水浸出液在自然光下顯碧藍色熒光。

②有些中藥本身不產(chǎn)生熒光,但用酸、堿或其他化學方法處理后,可使某些成分在紫外光燈下產(chǎn)生可見熒光。例如蘆薈水溶液與硼砂共熱,所含蘆薈素即起反應,顯黃綠色熒光。枳殼乙醇浸出液滴在濾紙上,干后噴0.5%醋酸鎂甲醇溶液,烘干顯淡藍色熒光。礦物藥所含鋅、硼、鉛等元素和某些有機試劑作用能產(chǎn)生熒光現(xiàn)象。
③有些中藥表面附有地衣或真菌,也可能有熒光出現(xiàn)。因此熒光分析還可用于檢查某些中藥的變質(zhì)情況。
④利用熒光顯微鏡觀察中藥化學成分存在的部位。如黃連含小檗堿成分,折斷面在紫外光燈下,顯金黃色熒光,木質(zhì)部尤為顯著,說明在木質(zhì)部小檗堿含量較高。
  用熒光法鑒別,需將藥材(包括斷面、浸出物等)或經(jīng)酸、堿處理后,置紫外光燈下約10cm處觀察所產(chǎn)生的熒光現(xiàn)象。紫外光波長為365nm,如用短波254~265nm時,應加以說明,因兩者熒光現(xiàn)象不同。
8)光譜和色譜鑒別:常用的有紫外可見分光光度法、紅外分光光度法、薄層色譜法、高效液相色譜法、氣相色譜法等。

 ?。ㄎ澹┢渌b定方法和技術
  隨著現(xiàn)代自然科學技術的發(fā)展,許多高新實驗技術和新學科理論不斷滲透到中藥鑒定領域,使中藥鑒定學成為多學科的匯集點,并向高速化、信息化、標準化方向邁進。除上述鑒定方法外,目前中藥鑒定的新技術和新方法簡介如下。
1.DNA分子遺傳標記技術
  比較物種間DNA分子的遺傳多樣性的差異來鑒別中藥的基原,確定其學名的方法就是DNA分子遺傳標記鑒別。
  《中國藥典》將聚合酶鏈反應-限制性內(nèi)切酶長度多態(tài)性方法,用于川貝母、烏梢蛇、蘄蛇的鑒別。

2.中藥指紋圖譜鑒定技術
  中藥指紋圖譜系指中藥原料藥材、飲片、半成品、成品等經(jīng)適當處理后,采用一定的分析手段,得到的能夠標示其特征的共有峰的圖譜。中藥材指紋圖譜能客觀地揭示和反映中藥內(nèi)在質(zhì)量的整體性和特征性,用以評價中藥的真實性、有效性、穩(wěn)定性和一致性。
  《中國藥典》將高效液相特征指紋圖譜用于羌活、沉香的鑒別。


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