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【合成經(jīng)驗(yàn)】有機(jī)合成高手和菜鳥(niǎo)做實(shí)驗(yàn)有什么不同?新人如何迅速提升實(shí)驗(yàn)水平?

 有機(jī)合成公眾號(hào) 2024-12-17 發(fā)布于上海
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有機(jī)合成是一個(gè)高風(fēng)險(xiǎn)的工作,只有養(yǎng)成良好的習(xí)慣才能做好實(shí)驗(yàn)的同時(shí),不會(huì)傷到自己或別人。良好的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣,也可以明顯提高反應(yīng)的成功率,減少不必要的錯(cuò)誤,事半功倍。對(duì)于新入職場(chǎng)的新人要從小的細(xì)節(jié)開(kāi)始學(xué)習(xí),不積跬步,無(wú)以至千里,工欲善其事,必先利其器,從一開(kāi)始就保持良好的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣,才能有好的發(fā)展。小編總結(jié)了一些實(shí)驗(yàn)室中一些小建議,希望對(duì)大家有一些幫助。


  • 投完反應(yīng)要仔細(xì)觀(guān)察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,如底物溶解情況,顏色變化,是否有固體析出,是否放出氣體,是否攪拌充分,保護(hù)氣球是否爆炸等等,許多實(shí)驗(yàn)失敗的案例都是由于注意力不集中,或者在反應(yīng)進(jìn)行時(shí)離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室造成的。

  • 投反應(yīng)前做好準(zhǔn)備。當(dāng)你開(kāi)始一項(xiàng)實(shí)驗(yàn)時(shí),事先確保一切都準(zhǔn)備好了,實(shí)驗(yàn)所需的試劑,儀器等等,不要反應(yīng)投到一半,才發(fā)現(xiàn)少了一個(gè)試劑。
  • 定期監(jiān)測(cè)。很多人都沒(méi)有足夠密切地跟蹤實(shí)驗(yàn),投反應(yīng)半小時(shí)后就可以監(jiān)測(cè)一次,如果是未知的反應(yīng),盡量每隔一小時(shí)左右監(jiān)測(cè)一下,如果發(fā)現(xiàn)反應(yīng)沒(méi)有明顯進(jìn)展可以等較長(zhǎng)時(shí)間后再監(jiān)測(cè),如果反應(yīng)需要過(guò)夜,最好在下班前最后監(jiān)測(cè)一次。
  • 當(dāng)用碳酸氫鈉水溶液洗滌反應(yīng)液時(shí),經(jīng)常對(duì)分離漏斗進(jìn)行排氣,以防止產(chǎn)生二氧化碳壓力積聚。
  • 最后要用飽和食鹽水沖洗有機(jī)層,可以讓水相和有機(jī)相盡量分開(kāi),減少有機(jī)相的含水量【有機(jī)合成中如何除去化合物中殘留的水分?】。
  • 所投反應(yīng)的參考文獻(xiàn),最好復(fù)制或打印整個(gè)期刊文章,而不僅僅是你需要的那幾頁(yè),因?yàn)榇蠖辔恼虏僮鞑襟E和反應(yīng)式不在同一頁(yè)上,另外只有通讀的整篇文章,才能更好的理解所投反應(yīng),潛移默化中學(xué)習(xí),何樂(lè)而不為呢?
  • 冰箱中儲(chǔ)存的試劑,先加熱到室溫再打開(kāi),否則會(huì)迅速冷凝空氣中的水,可能會(huì)影響反應(yīng),特別是一些要求絕對(duì)無(wú)水的反應(yīng),任何一個(gè)環(huán)節(jié)的水分都會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)失敗。
  • 每個(gè)反應(yīng)最好都要用TLC監(jiān)測(cè)一下,成本低,效率高,監(jiān)測(cè)好的板子,在實(shí)驗(yàn)記錄上標(biāo)記好。
  • 投反應(yīng)前檢查一下原料,確保你的原料是純的,如果原料已經(jīng)變壞,再投反應(yīng)就意義不大了。
  • 將中間體儲(chǔ)存在冰箱或冰柜中,因?yàn)楹芏嘈碌幕衔锓€(wěn)定性存疑,盡量確保其穩(wěn)定。
  • 投反應(yīng)前仔細(xì)觀(guān)察燒瓶的完整性,避免誤用裂紋的瓶子,反應(yīng)在進(jìn)行中如果瓶子破裂,反應(yīng)大概率白投,一些危險(xiǎn)試劑,可能會(huì)引發(fā)事故,如氫氣鈀碳還原反應(yīng),瓶子破了很可能引發(fā)火災(zāi)(氫氣鈀碳參與的反應(yīng),反應(yīng)托盤(pán)中通常會(huì)加一些水,就是防止此類(lèi)意外的發(fā)生),另外一些有裂紋的三口燒瓶,如果不小心掰斷很可能會(huì)割傷手。
  • 攪拌反應(yīng)要充分,特別是一些非均相反應(yīng),選擇合適的攪拌子,才能確保在提高攪拌器轉(zhuǎn)速時(shí),攪拌子能保持穩(wěn)定的同時(shí)又能充分?jǐn)嚢?,太小的不能完全攪拌,太大的則攪拌子會(huì)跳起來(lái)(很可能砸壞瓶子) 。
  • 每個(gè)反應(yīng)瓶底下都要加一個(gè)二次容器,瓶子壞了你可能還有機(jī)會(huì),反應(yīng)沖料,你就不用在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上拿棉花粘產(chǎn)物了?!?a target="_blank" textvalue="【合成經(jīng)驗(yàn)】產(chǎn)物灑了怎么辦?" linktype="text" imgurl="" imgdata="null" data-itemshowtype="0" tab="innerlink" data-linktype="2">產(chǎn)物灑了怎么辦?】

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