2. 實(shí)驗程序

2.1. 樣品制備

在本研究中，使用真空感應(yīng)熔煉制備了純元素（純度在99.9%）的CoCrFeMnNi HEA。對鑄錠進(jìn)行均質(zhì)化熱處理，在1100 °C下進(jìn)行6 h。均質(zhì)處理后，將鑄錠冷軋，，然后在800 °C下退火1 h，隨后進(jìn)行水淬火。

退火樣品的密度（7.958 g/cm3）圖1（a）中退火樣品的反極圖表現(xiàn)出隨機(jī)晶體織構(gòu)，平均晶粒尺寸為~16um圖（b）中的XRD圖顯示了CoCrFeMnNi HEA的FCC結(jié)構(gòu)單相。準(zhǔn)靜態(tài)壓縮和動態(tài)壓縮測試中使用的圓柱形樣品具有相同的尺寸（4.0毫米高和4.0毫米直徑）

圖 1（a）電子背散射衍射圖像和（b）XRD結(jié)果顯示初始樣品的FCC結(jié)構(gòu)單相。

準(zhǔn)靜態(tài)壓縮試驗在應(yīng)變速率為10^?4s^?1和 10^?2s^?1使用萬能試驗機(jī)。使用數(shù)字圖像相關(guān)（DIC）技術(shù)和光學(xué)三維變形分析系統(tǒng)來測量精確的應(yīng)變。動態(tài)壓縮試驗在應(yīng)變速率（~3000、~3500和~4700）s^?1下進(jìn)行。使用分體式霍普金森壓桿（SHPB）系統(tǒng)。為了確保適合單軸變形的條件并盡量減少摩擦效應(yīng)，所有試樣的表面都使用碳化硅紙（300-1200粒度）進(jìn)行精細(xì)拋光，并使用MoS₂噴霧作為潤滑劑。所有測試均在室溫下進(jìn)行，并在每種應(yīng)變率下重復(fù)至少三次，以獲得實(shí)驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

壓縮測試后，垂直和平行于壓縮方向的表面使用碳化硅（SiC）紙（400-1200粒度）進(jìn)行拋光，隨后使用8%蝕刻劑溶液刻蝕并進(jìn)行電子背散射衍射（EBSD）分析進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)表征。然后使用定向成像顯微鏡（OIM）分析軟件解釋EBSD數(shù)據(jù)。從EBSD數(shù)據(jù)中提取圖像質(zhì)量（IQ）、晶界（GB）和反極圖（IPF）圖。

3. 結(jié)果和討論

3.1. 壓縮試驗下的機(jī)械性能

圖2（a）顯示了準(zhǔn)靜態(tài)壓縮下CoCrFeMnNi HEA的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線。變形樣品中未檢測到缺陷和可觀察到的裂紋。圖2（b）顯示了高熵合金在動壓縮載荷下的工程應(yīng)力應(yīng)變曲線。圖2（b）中的插圖表示試樣在4700 s^?1的應(yīng)變速率下變形，顯示了在動態(tài)變形過程中發(fā)生的剪切斷裂。在應(yīng)變速率為（~3000、~3500和~4700s^?1）時，動態(tài)屈服強(qiáng)度分別為（590、650和680）MPa。

圖 2（a）準(zhǔn)靜態(tài)壓縮和（b）動態(tài)壓縮下的工程應(yīng)力-工程應(yīng)變曲線。

3.2. 微觀結(jié)構(gòu)分析

圖3（a）–（d）顯示了壓縮方向與（e）–（h）底面方向的EBSD圖。對于準(zhǔn)靜態(tài)變形樣品，IPF圖指示（110）具有嚴(yán)重的擇優(yōu)取向。圖3（c）和（g）中動態(tài)變形樣品的IPF圖表明變形的不均勻性大于準(zhǔn)靜態(tài)變形樣品。從圖像質(zhì)量圖中可以識別具有高密度幾何必需位錯。紅線和綠線是低角度晶界 （LAGB），取向角分別在 2°-5° 和 5-15° 之間。藍(lán)線表示取向角> 15° 的高角度晶界 （HAGB）。在所有變形的微觀結(jié)構(gòu)上都可以找到變形孿晶。孿晶由 圖像質(zhì)量圖中的白色箭頭指示。圖3（a）和（c）中的紅色框在圖4（a）和（b）中放大，表示具有典型形狀的變形孿晶區(qū)域。

同時，在圖3（d）中有許多亞微米級高度細(xì)化的晶粒，其HAGB在宏觀波段（用黃色虛線標(biāo)記）。這些區(qū)域在圖5（a）和（b）中通過EBSD系統(tǒng)的顆粒顏色映射放大。動態(tài)變形樣品中發(fā)生的晶粒細(xì)化可能被認(rèn)為是動態(tài)重結(jié)晶（DRX）的結(jié)果。DRX可能是由強(qiáng)烈的局域化引起的，如在動態(tài)變形過程中在各種材料中經(jīng)常觀察到的絕熱剪切帶（ASB）

圖 3在壓縮方向和底面的 IPF和圖像質(zhì)量圖：（a）和（b）在10^?4s^?1、（c）和（d）在 4700 s^?1

圖 4 IPF圖顯示了（a）準(zhǔn)靜態(tài)變形（10^?4s^?1） 和 （b） 動態(tài)變形 （~ 4700 s^?1）

圖5 與SEM圖像(b)和(d)對應(yīng)的EBSD圖像

3.3. 鈷鐵錳鎳高熵合金的加工硬化行為

圖6（a）和（b）顯示了HEA加工硬化率（WHR）曲線，對于準(zhǔn)靜態(tài)壓縮，WHR行為在變形早期（A期，εp <3%），其次是緩慢下降（B期，3%<εp < 20%），最后保持（C階段，εp > 20%）。這方面是CoCrFeMnNi高熵化熵在準(zhǔn)靜態(tài)條件下的典型WHR行為。WHR在動態(tài)變形下的類似于A-C階段中的靜態(tài)情況。另一方面，動態(tài)變形下的WHR隨應(yīng)變逐漸降低（D階段，至應(yīng)變結(jié)束，εp >11%）在變形的中間階段（C階段）出現(xiàn)平臺階段。使用微觀結(jié)構(gòu)分析對WHR曲線的三個階段進(jìn)行了實(shí)驗驗證。A階段是由于彈塑性轉(zhuǎn)變，加工硬化速率隨著應(yīng)變而迅速降低的地方。接下來的B期涉及WHR緩慢線性下降，這是由于位錯滑移。此后，在這兩個階段之后，變形孿晶有助于塑性變形，并且隨著應(yīng)變的增加，WHR的降低幅度較小。這是因為新的孿生邊界被創(chuàng)造出來，位錯平均自由路徑減少，導(dǎo)致動態(tài)霍爾-佩奇效應(yīng)。動態(tài)載荷下平臺階段提前是因為提早出現(xiàn)了變形孿晶，D階段的硬化率持續(xù)下降，直到小于準(zhǔn)靜態(tài)下是發(fā)生了動態(tài)再結(jié)晶現(xiàn)象導(dǎo)致的軟化效果。

圖 6（a）加工硬化率作為真實(shí)塑性應(yīng)變和歸一化流動應(yīng)力的函數(shù),應(yīng)變率為 10 ?4s?1和 4700 s?1

3.4. 熱軟化效應(yīng)和絕熱剪切帶形成

通常，當(dāng)材料發(fā)生塑性變形時，很大一部分塑性工作會轉(zhuǎn)化為熱量。特別是，當(dāng)變形以高應(yīng)變率進(jìn)行時，沒有足夠的時間讓變形熱從材料中散發(fā)出去，而在準(zhǔn)靜態(tài)條件下可以發(fā)生足夠的時間。因此，動態(tài)變形可以被視為溫度升高時的絕熱條件。

絕熱條件下的溫升可以估計如下：

使用公式，將溫度增量繪制為4700 s?1時動態(tài)壓縮應(yīng)變的函數(shù)在圖7。這種溫度升高伴隨著熱軟化，這降低了流動應(yīng)力并使塑性變形更容易。特別是，如前所述，CoCrFeMnNi HEA中流動應(yīng)力的溫度依賴性比傳統(tǒng)FCC金屬中的溫度依賴性強(qiáng)得多。因此，CoCrFeMnNi高熵合金中的熱軟化效果顯著.

圖 7在4700 s?1應(yīng)變速率下，變形引起的溫度變化與真塑性應(yīng)變的函數(shù)關(guān)系.

此外，熱軟化效應(yīng)通常會導(dǎo)致剪切定位在動態(tài)變形和絕熱剪切帶（ASB）的形成。在圖3（d）和（h）中，可以在動態(tài)變形樣品中識別與壓縮方向成45°的ASB。在ASB區(qū)域觀察到許多具有HAGB的細(xì)顆粒。這些細(xì)等軸晶粒的形成（見圖5a）主要是由于剪切帶中嚴(yán)重變形的DRX。事實(shí)上，DRX是嚴(yán)重變形金屬中的常見現(xiàn)象，通常歸因于高應(yīng)變率條件下的DRX機(jī)制。DRX產(chǎn)生的晶粒尺寸在很大程度上取決于應(yīng)變率和溫度;也就是說，較小的晶粒是在較低的溫度和較高的應(yīng)變下形成的。最終，這些ASB通常會引起裂紋的產(chǎn)生，導(dǎo)致剪切破壞，表現(xiàn)為沿剪切帶區(qū)域的尖銳裂紋（圖5）。ASB的出現(xiàn)可以通過動態(tài)變形過程中應(yīng)變（或應(yīng)變率）硬化和熱軟化的競爭過程來解釋。在動態(tài)變形過程中，這兩種機(jī)制：由于位錯擴(kuò)散/堆積或?qū)\生演變引起的應(yīng)變硬化以及熱軟化的影響，相互競爭。隨著應(yīng)變的進(jìn)一步增大，變形引起的熱（絕熱加熱）可以提高溫度，熱軟化對流動應(yīng)力的貢獻(xiàn)最終可能克服應(yīng)變硬化效應(yīng)，導(dǎo)致ASB的形成。

約翰遜-庫克模型最廣泛用于解釋各種金屬和合金在不同應(yīng)變速率下的材料響應(yīng)。在這里，涉及熱軟化項的改進(jìn)約翰遜-庫克模型被改編并應(yīng)用于動態(tài)變形的實(shí)驗數(shù)據(jù)

圖8 實(shí)驗數(shù)據(jù)產(chǎn)生的動態(tài)流動曲線并由改進(jìn)的約翰遜-庫克模型預(yù)測

相關(guān)研究成果以“Strain rate effects of dynamic compressive deformation on mechanical properties and microstructure of CoCrFeMnNi high-entropy alloy”為題發(fā)表在Materials Science and Engineering: A上論文通訊作者為Hyoung Seop Kim。論文鏈接https:///10.1016/j.msea.2018.02.031