第11講 物質的分離與提純[復習目標] 1.掌握常見物質分離和提純的方法。2.能綜合運用物質的不同性質對常見的物質進行分離和提純。 考點一 物質分離、提純的常用物理方法及裝置
(一)物質分離與提純的區(qū)別
(二)辨認下列五個裝置的作用及使用注意事項
1．固液分離 (1)圖1為過濾裝置，適用于不溶性固體與液體的分離。操作注意：一貼、二低、三靠。 (2)圖2為蒸發(fā)裝置，溶解度隨溫度變化不大的易溶性固體溶質，采用蒸發(fā)結晶；溶解度受溫度變化較大的易溶性固體溶質，采用蒸發(fā)濃縮、降溫結晶的方法。 注意：在蒸發(fā)結晶操作中：①玻璃棒的作用：攪拌，防止液體局部過熱而飛濺；②當有大量晶體析出時，停止加熱，利用余熱蒸干而不能直接蒸干。 2．液液分離 (1)圖3為分液裝置，分離兩種互不相溶且易分層的液體。 注意：下層液體從下口放出，上層液體由上口倒出。 (2)圖4為蒸餾裝置，分離沸點相差較大且互溶的液體混合物。 注意：①溫度計的水銀球在蒸餾燒瓶的支管口處；②蒸餾燒瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸；③冷凝管水流方向為下口進，上口出。 3．固固分離 圖5為升華裝置，適應于某種組分易升華的混合物的分離。
1．過濾時，為加快過濾速度，應用玻璃棒不斷攪拌漏斗中的液體( ) 2．根據(jù)食用油和汽油的密度不同，可選用分液的方法分離( ) 3．用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸餾的方法分離溴與乙醇( ) 4．在蒸餾過程中，若發(fā)現(xiàn)忘加沸石，應停止加熱立即補加( ) 5．利用加熱的方法分離NH4Cl和I2的固體混合物( ) 6．制取無水乙醇可向乙醇中加入CaO之后過濾( ) 答案 1.× 2.× 3.× 4.× 5.× 6.×
1．利用物質的溶解度對物質進行分離、提純 圖甲、圖乙所示為一些物質的溶解度隨溫度變化的曲線。
(1) A點KNO3溶液是__________(填“飽和溶液”或“不飽和溶液”)。 (2)將B點KNO3溶液變成飽和溶液的方法有__________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)常溫下，由NaCl稀溶液獲取NaCl固體的方法是__________。 (4)常溫下由KNO3稀溶液獲取KNO3固體的方法是____________________。 (5) NaCl固體中含少量KNO3，提純NaCl固體的方式是_______________________。 (6) KNO3固體中含少量NaCl，提純KNO3固體的方式是_______________________。 (7)圖乙所示為Na2SO3的溶解度隨溫度的變化曲線。常溫下由Na2SO3稀溶液獲取Na2SO3固體的方法是什么？_______________________________________________________。 答案 (1)飽和溶液 (2)降溫、加入KNO3固體、加熱蒸發(fā)再冷卻至原來的溫度 (3)蒸發(fā)結晶 (4)蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、過濾 (5)將固體混合物加入熱水，攪拌、趁熱過濾(或將固體加水溶解，將溶液蒸發(fā)至有大量固體析出，停止加熱，趁熱過濾) (6)將固體加水溶解，將溶液蒸發(fā)濃縮至出現(xiàn)晶膜，停止加熱，冷卻后有固體析出，過濾 (7)加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，在高于34 ℃條件下趁熱過濾 2．物質分離操作注意事項 (1) 從MgSO4溶液中得到MgSO4固體的實驗操作包括__________、冷卻結晶、_________、洗滌、干燥等一系列操作，在此過程中玻璃棒的作用是______(填序號)。 ①引流?、跀嚢杓铀偃芙狻、蹟嚢枋谷芤菏軣峋鶆?，防止暴沸 (2)過濾后，若濾液渾濁，需___________________________________________________。 渾濁的原因可能是__________________。 (3)硫酸鋁和硫酸銨的混合液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至溶液表面剛出現(xiàn)薄層晶體時即停止加熱，然后冷卻結晶，得到銨明礬晶體[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是__________________。 (4)分液時，分液漏斗中的液體很難滴下，可能的原因是__________________________。 答案 (1)蒸發(fā)濃縮 過濾 ①③ (2)更換濾紙，重新過濾 濾紙破損、濾液超過濾紙邊緣 (3)防止晶體失去結晶水，也防止可溶性雜質析出 (4)沒有打開分液漏斗頸上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽沒有與漏斗上的小孔對齊) 考點二 物質分離、提純的化學方法
1．除雜“四原則” (1)不增，不得引入新雜質。 (2)不減，盡量不減少被提純和分離的物質。 (3)易分，應使被提純或分離的物質與其他物質易分離。 (4)易復原，被提純物質轉化后要易被復原。 2．除雜操作“四注意” (1)除雜試劑要過量。 (2)過量試劑需除去。 (3)選擇的途徑要最佳。 (4)除去多種雜質時要考慮加入試劑的先后順序。 3．物質分離提純常用的化學方法
4.物質分離提純常用化學方法應用舉例
1．CO2中的HCl可通過飽和Na2CO3溶液除去( ) 2．分離Fe2O3、Al2O3的操作依次為溶解、過濾、灼燒( ) 3．蒸餾、過濾、分液、洗氣四種分離物質的方法，均不可能發(fā)生化學變化( ) 4．向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分攪拌后過濾可除去雜質FeCl3( ) 5．將Cl2和HCl的混合氣體通過飽和食鹽水可得到純凈的Cl2( ) 6．除去NaCl溶液中少量的Na2S，可加入AgCl后再過濾( ) 答案 1.× 2.× 3.× 4.× 5.× 6.√
一、常見物質分離操作方法、裝置的選擇 1．常見氣體除雜裝置的選擇 除去氣體中的雜質通常有如下3套裝置，請選擇合適的裝置序號填入下列空格中。
注：括號內(nèi)為雜質氣體 (1)CO2(HCl)：A。 (2)CO2(CO)：C。 (3)CO(CO2)：A或B。 2．常見固體混合物除雜 請按要求填寫合適的除雜方法或化學方程式(括號內(nèi)為雜質) (1)NaCl(I2)：加熱使I2升華。 (2)Fe2O3(Al2O3)：加過量NaOH溶液，過濾、洗滌，離子方程式：Al2O3＋2OH－===2AlO＋H2O。 (3)CuO(C)：在空氣中灼燒，化學方程式：C＋O2CO2。 (4)鎂粉(鋁粉)：加過量NaOH溶液，過濾、洗滌，化學方程式：2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑。 二、沉淀分離操作的規(guī)范解答 3．在測定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的質量分數(shù)時，可以在混合物中加入過量BaCl2溶液，沉淀SO，然后過濾、洗滌、烘干、稱量得到BaSO4的質量，試問： (1)怎樣判斷SO是否沉淀完全？ 答案 向上層清液中再加入BaCl2溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，說明SO未沉淀完全，反之則沉淀完全。 (2)過濾完畢后，為什么要洗滌沉淀(即洗滌沉淀的目的)? 答案 洗去可溶性雜質(Na＋、Cl－)等。 (3)沉淀的洗滌方法？ 答案 沿玻璃棒向漏斗中注入蒸餾水至浸沒沉淀，待蒸餾水自然流下后，重復2～3次。 (4)怎樣判斷沉淀是否洗凈？ 答案 取少許最后一次洗滌液于試管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，說明沉淀未洗凈，反之已洗凈。 4．利用工業(yè)FeCl3制取純凈的草酸鐵晶體[Fe2(C2O4)3·5H2O]的實驗流程如圖所示。
所得Fe2(C2O4)3·5H2O需用冰水洗滌，其目的是_______________________________ ________________________________________________________________________。 答案 除去雜質，減少草酸鐵晶體的溶解損耗 5．草酸鐵鉀{Kx[Fe(C2O4)y]·3H2O(Fe為＋3價)}為亮綠色晶體，易溶于水，難溶于乙醇。110 ℃失去結晶水，230℃或見光易分解，是一種軍用光敏材料。實驗室制備草酸鐵鉀的流程如下：
(1)結晶時將飽和溶液用冰水浴冷卻的目的是________________________，避光晾干的目的是________________________。 (2)用乙醇洗滌而未用水洗滌的目的是________________________________________ ________________________________________________________________________。 答案 (1)有利于析出更多的晶體 防止晶體見光分解 (2)減少洗滌過程中的溶解損耗
(2)洗滌操作 沿玻璃棒向過濾器(漏斗)中注入適量蒸餾水(或其他洗滌液)至恰好浸沒沉淀，待其自然流盡后，重復操作2～3次。 (3)檢驗沉淀是否洗凈 取少量最后一次洗滌液于一潔凈的試管中，加入××試劑(必要時加熱，如檢驗NH )，不產(chǎn)生××沉淀(或溶液不變××色或不產(chǎn)生××氣體)，說明沉淀已經(jīng)洗滌干凈。 三、離子交換法在物質分離提純中的應用 6．強酸性陽離子交換樹脂的交換原理為：2R—SO3H＋Ca2＋===(R—SO3)2Ca＋2H＋， “離子交換法”凈化水的過程如圖所示，回答下列問題。
(1)經(jīng)過陽離子交換樹脂后，水中陽離子的總數(shù)________(填“變多”“變少”或“不變”)。 (2)通過陰離子樹脂后，在圖中框內(nèi)畫出相應微粒模型。 (3)通過凈化處理后的水的導電性________(填“降低”“升高”或“不變”)。 (4)陰離子交換樹脂中發(fā)生反應的離子方程式為_______________________________ ________________________________________________________________________。 答案 (1)變多 (2) (4)H＋＋OH－===H2O 7．由于鋯鉿(Hf)礦石共生，制取的鋯中常含有少量的鉿，進一步分離提純鋯的步驟如下： 第一步：溶解分離 將樣品溶于氫氟酸后再加入一定量KOH溶液，鋯和鉿均以[MF6]2－存在。 (1)已知在水中K2HfF6比K2ZrF6的溶解度大，且K2ZrF6的溶解度隨溫度的升高而增大，可以利用________方法進行分離。 (2)離子交換法：利用強堿型酚醛樹脂R-N(CH3)Cl－陰離子交換劑進行交換分離，原理是：2RN(CH3)3Cl＋K2ZrF6=== [RN(CH3)3]2ZrF6＋2KCl；2RN(CH3)3Cl＋K2HfF6===[RN(CH3)3]2HfF6＋2KCl。然后再用HF和HCl混合溶液為淋洗劑，先后將這兩種陰離子淋洗下來，達到分離的目的。這種方法能夠將鋯、鉿分離的原因是___________________________________。 (3)將所得溶液與有機相磷酸三丁酯(TBP)充分混合、振蕩，可以達到Zr與Hf分離。這種分離方法是________。 第二步：高溫還原 (4)在高溫條件下，加入鋁將制得的K2ZrF6還原可得鋯，反應的化學方程式是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 答案 (1)重結晶 (2)鋯、鉿配離子[MF6]2－與陰離子交換樹脂的結合能力不同 (3)萃取 (4)3K2ZrF6＋4Al6KF＋4AlF3＋3Zr
1．(2022·海南，2)《醫(yī)學入門》中記載我國傳統(tǒng)中醫(yī)提純銅綠的方法：“水洗凈，細研水飛，去石澄清，慢火熬干?！逼渲形瓷婕暗牟僮魇?span style="font-family:"Times New Roman","serif"">( ) A．洗滌 B．粉碎 C．萃取 D．蒸發(fā) 答案 C 解析 “水洗凈”是指洗去固體表面的可溶性污漬、泥沙等，涉及到洗滌的操作；“細研水飛”是指將固體研成粉末后加水溶解，涉及到粉碎溶解的操作；“去石澄清”是指傾倒出澄清液，去除未溶解的固體，涉及到傾倒的操作；“慢火熬干”是指用小火將溶液蒸發(fā)至有少量水剩余，涉及到蒸發(fā)的操作；因此未涉及到的操作是萃取。 2．(2021·湖北，7)某興趣小組為制備1-氯-2-甲基丙烷(沸點69 ℃)，將2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加熱回流(伴有HCl氣體產(chǎn)生)。反應完全后倒入冰水中分解殘余的POCl3，分液收集CH2Cl2層，無水MgSO4干燥、過濾、蒸餾后得到目標產(chǎn)物。上述過程中涉及的裝置或操作錯誤的是(夾持及加熱裝置略)( )
答案 B 解析 依題意，制備產(chǎn)品需要“攪拌、加熱回流”，A 項正確；副產(chǎn)物氯化氫極易溶于氫氧化鈉溶液，不能直接將尾氣通入氫氧化鈉溶液中，這樣易發(fā)生倒吸現(xiàn)象，B項錯誤；分液收集二氯甲烷層需用到分液漏斗，振蕩時需將分液漏斗倒轉過來放氣，避免分液漏斗內(nèi)氣壓過大，發(fā)生危險，C項正確；蒸餾時需要用溫度計指示溫度，冷凝水從下口進、上口出，提高冷凝效率，D項正確。 3．(2020·全國卷Ⅰ，9)下列氣體去除雜質的方法中，不能實現(xiàn)目的的是( )
答案 A 解析 酸性高錳酸鉀溶液不僅能與H2S反應，而且也能與SO2反應，A項不能實現(xiàn)目的。 4．[2022·湖南，15(3)(4)(5)]某實驗小組以BaS溶液為原料制備BaCl2·2H2O，并用重量法測定產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量。設計了如下實驗方案： 可選用試劑：NaCl晶體、BaS溶液、濃H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸餾水 步驟1.BaCl2·2H2O的制備 按如圖所示裝置進行實驗，得到BaCl2溶液，經(jīng)一系列步驟獲得BaCl2·2H2O產(chǎn)品。
步驟2.產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量測定 ①稱取產(chǎn)品0.500 0 g，用100 mL水溶解，酸化，加熱至近沸； ②在不斷攪拌下，向①所得溶液逐滴加入熱的0.100 mol·L－1 H2SO4溶液； ③沉淀完全后，60℃水浴40分鐘，經(jīng)過濾、洗滌、烘干等步驟，稱量白色固體，質量為0.466 0 g。 回答下列問題： (3)在沉淀過程中，某同學在加入一定量熱的H2SO4溶液后，認為沉淀已經(jīng)完全，判斷沉淀已完全的方法是_____________________________________________________________。 (4)沉淀過程中需加入過量的H2SO4溶液，原因是______________________________。 (5)在過濾操作中，下列儀器不需要用到的是__________(填名稱)。
答案 (3)靜置，取上層清液于一潔凈試管中，繼續(xù)滴加熱的硫酸溶液，無白色沉淀生成，則已沉淀完全 (4)使鋇離子沉淀完全 (5)錐形瓶 解析 (3)硫酸與氯化鋇反應生成硫酸鋇沉淀，因此判斷沉淀已完全的方法是靜置，取上層清液于一潔凈試管中，繼續(xù)滴加熱的H2SO4溶液，無白色沉淀生成，則已沉淀完全。(4)為了使鋇離子沉淀完全，沉淀過程中需加入過量的硫酸溶液。(5)過濾用到的儀器有鐵架臺、燒杯、漏斗、玻璃棒，用不到錐形瓶。 課時精練1．下列物質分離(括號內(nèi)的物質為雜質)的方法錯誤的是( ) A．硝基苯(苯)——蒸餾 B．乙烯(SO2)——氫氧化鈉溶液 C．己烷(己烯)——溴水，分液 D．乙酸乙酯(乙醇)——碳酸鈉溶液，分液 答案 C 解析 硝基苯和苯是沸點不同的互溶液體，可以用蒸餾法分離，A正確；乙烯不與氫氧化鈉溶液反應且不溶于水，二氧化硫是酸性氧化物，可以被氫氧化鈉溶液吸收，可以實現(xiàn)兩種氣體分離，B正確；己烷和己烯為互溶液體，己烷不與溴水反應，但可以萃取溴水中的溴，己烯可以與溴水發(fā)生加成反應生成二溴代物，屬于有機物，仍然可以溶于己烷，因此不能用分液法分離，C錯誤；乙酸乙酯難溶于碳酸鈉溶液，乙醇易溶于水，液體分層，通過分液進行分離，D正確。 2．下列實驗操作不能達到實驗目的的是( ) A．用加熱的方法除去碳酸鈉固體中的碳酸氫鈉 B．加熱蒸干溶液，可以得到CuCl2晶體 C．放在流動的蒸餾水中可除去半透膜中蛋白質溶液里混有的(NH4)2SO4 D．鑒別NaBr和KI溶液，可分別加新制氯水后，用CCl4萃取 答案 B 3．下列各物質含少量雜質，除去這些雜質應選用的試劑或操作方法正確的是( )
A．①②③④ B．①③④ C．②③④ D．①②③ 答案 C 解析 ①加入氯化鐵，生成KCl，引入新雜質，應加入硝酸鐵除雜，錯誤；②鐵可置換出銅，可除去雜質，正確；③二氧化碳與氫氧化鈉溶液反應，可除去雜質，干燥后得到純凈的氫氣，正確；④碳酸鈣不溶于水，可用過濾的方法除去，正確。 4．下列除去雜質的方法中，正確的是( )
答案 C 解析 向苯(苯酚)中加入濃溴水，苯酚與濃溴水反應生成三溴苯酚，但三溴苯酚能溶于苯，所以不能通過過濾除去，故A錯誤；二者均與NaOH溶液反應，不能除雜，應用飽和碳酸鈉溶液，分液除雜，故B錯誤；二氧化硫與碳酸氫鈉反應生成二氧化碳，則可用飽和NaHCO3溶液洗氣除雜，故C正確；硫酸與氯化鋇反應生成硫酸鋇沉淀和鹽酸，生成的鹽酸為新雜質，故D錯誤。 5．下列敘述正確的是( )
A．用裝置Ⅰ分離乙酸乙酯與飽和碳酸鈉溶液 B．用裝置Ⅱ蒸干硫酸亞鐵溶液制備FeSO4·7H2O C．用裝置Ⅲ將硫酸銅溶液蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶，得到膽礬晶體 D．用裝置Ⅳ分離Cl2與KI溶液反應生成的碘 答案 A 解析 乙酸乙酯與飽和碳酸鈉溶液分層，可以采用分液法進行分離，A項正確；FeSO4·7H2O易被氧化，且蒸干易分解，應該采用蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶的方法來分離，B項錯誤；硫酸銅溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶可得到CuSO4·5H2O，但儀器應選蒸發(fā)皿，C項錯誤；生成的I2也能溶于水，不會分層，應采用萃取、分液、蒸餾的方法得到I2，D項錯誤。 6．下列實驗中，所選裝置或實驗設計合理的是( )
A．用圖①所示裝置可以除去Na2CO3溶液中的CaCO3雜質 B．用乙醇提取溴水中的溴選擇圖②所示裝置 C．用圖③所示裝置可以分離乙醇水溶液 D．用圖④所示裝置將SnCl2溶液蒸干制備SnCl2晶體 答案 A 解析 碳酸鈉能溶于水而碳酸鈣難溶，故可用過濾的方法除去Na2CO3溶液中的CaCO3雜質，A正確；乙醇與溴水互溶，無法進行萃取分液，B錯誤；用蒸餾的方法分離乙醇和水需要用蒸餾燒瓶，且要在裝置中加裝溫度計，并使溫度計的水銀球在蒸餾燒瓶支管口處，C錯誤；加熱促進水解，且生成的HCl易揮發(fā)，應在HCl氣流中蒸發(fā)制備SnCl2晶體，儀器要用蒸發(fā)皿，D錯誤。 7．某硝酸鈉固體中混有少量硫酸銨和碳酸氫鈉雜質，現(xiàn)設計一實驗方案，既除去雜質，又配成硝酸鈉溶液。實驗方案：先將固體溶于蒸餾水配成溶液，選擇合適的試劑和操作完成表格中各步實驗。
下列試劑或操作不合理的是( ) A．試劑①為Ba(OH)2溶液 B．操作②為結晶 C．操作③為過濾 D．試劑④為稀HNO3 答案 B 解析 根據(jù)題意，選擇Ba(OH)2溶液除去SO、NH和HCO，NH3·H2O通過加熱除去，操作②為加熱。過量的Ba2＋用Na2CO3溶液除去，過量的OH－和CO用硝酸除去，則操作③為過濾，試劑④為稀HNO3。 8．下列除雜試劑選用正確且除雜過程不涉及氧化還原反應的是( )
答案 C 解析 NO2與水反應生成硝酸和NO，反應過程中氮元素化合價發(fā)生變化，涉及氧化還原反應，故A不符合題意；部分氯氣與H2O發(fā)生反應生成氯化氫和次氯酸，反應過程中氯元素化合價變化，涉及氧化還原反應，且除雜試劑選用不正確，故B不符合題意；MgCl2與NaOH溶液發(fā)生復分解反應：MgCl2＋2NaOH===Mg(OH)2↓＋2NaCl，過量的NaOH溶液可用稀鹽酸除去：HCl＋NaOH===NaCl＋H2O，此過程中沒有元素化合價發(fā)生變化，未涉及氧化還原反應，故C符合題意；FeCl3與Fe反應生成FeCl2：2FeCl3＋Fe===3FeCl2，此過程中Fe的化合價發(fā)生變化，涉及氧化還原反應，故D不符合題意。 9．(2022·濟南模擬)某同學進行海帶提碘實驗，部分實驗操作如下：將灼燒后的海帶灰放入燒杯中，加入蒸餾水充分浸泡后放置在泥三角上，煮沸2～3分鐘，冷卻后過濾。將適量稀硫酸與雙氧水滴入濾液中，充分反應后轉移至分液漏斗，打開盛有CCl4的試劑瓶，將橡膠塞倒放，取少量加入分液漏斗中，塞緊瓶塞，將分液漏斗多次振蕩放氣后靜置分液，CCl4層從上口倒出。實驗中存在錯誤的有幾處( ) A．1 B．2 C．3 D．4 答案 C 解析 燒杯要放置在鐵三腳或鐵圈上的陶土網(wǎng)上才能加熱，而不是泥三角上，因為CCl4會腐蝕橡膠，故裝CCl4溶液的試劑瓶不能用橡膠塞，CCl4的密度比水的大，故CCl4層應該從下口放出，共有這3處錯誤。 10．(2022·上海浦東模擬)青蒿素是無色針狀晶體，易溶于有機溶劑，幾乎不溶于水，熔點為156～157 ℃，熱穩(wěn)定性差；乙醚的沸點為34.5℃。屠呦呦提取青蒿素的流程可簡化如下：
下列說法錯誤的是( ) A．破碎的目的是增大青蒿與乙醚的接觸面積，提高青蒿素浸取率 B．操作Ⅰ需要用到的玻璃儀器有漏斗、玻璃棒、燒杯 C．操作Ⅱ利用了乙醚與青蒿素的沸點相差較大 D．操作Ⅲ的主要過程是加水溶解、蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、過濾 答案 D 解析 將固液分離的操作Ⅰ是過濾，故B正確；操作Ⅱ是蒸餾，利用了乙醚與青蒿素的沸點相差較大，故C正確；青蒿素易溶于有機溶劑，幾乎不溶于水，故D錯誤。 11．(2022·山東省普通高中名校高三大聯(lián)考)綠原酸具有抗病毒、降血壓、延緩衰老等保健作用。利用乙醚、95%乙醇浸泡杜仲干葉，得到提取液，進一步提取綠原酸的流程如圖，下列說法不正確的是( )
A．從“提取液”獲取“有機層”的操作為分液 B．綠原酸溶解度隨溫度升高而減小 C．減壓蒸餾的目的是防止溫度過高綠原酸變質 D．綠原酸粗產(chǎn)品可通過重結晶的方法提純 答案 B 解析 用溫水溶解浸膏，冷卻結晶、過濾，得到綠原酸粗產(chǎn)品，綠原酸溶解度隨溫度升高而增大，故B錯誤；綠原酸具有延緩衰老、抗氧化等保健作用，減壓蒸餾的目的是防止溫度過高綠原酸變質，故C正確；根據(jù)流程圖，用溫水溶解浸膏，冷卻結晶、過濾，得到綠原酸粗產(chǎn)品，綠原酸粗產(chǎn)品可通過重結晶的方法提純，故D正確。 12．(2020·山東，8)實驗室分離Fe3＋和Al3＋的流程如下：
已知Fe3＋在濃鹽酸中生成黃色配離子[FeCl4]－，該配離子在乙醚(Et2O，沸點34.5 ℃)中生成締合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列說法錯誤的是( ) A．萃取振蕩時，分液漏斗下口應傾斜向下 B．分液時，應先將下層液體由分液漏斗下口放出 C．分液后水相為無色，說明已達到分離目的 D．蒸餾時選用直形冷凝管 答案 A 解析 萃取振蕩時，分液漏斗下口應傾斜向上，A項錯誤；水相為無色說明黃色配離子基本被萃取出來，C項正確；直形冷凝管有利于液體流出，D項正確。 13．某溶液中含有硫酸鎂和硫酸鈉兩種溶質，選擇合適的試劑將溶液中的鎂離子轉化為沉淀分離出來，設計實驗流程如下：
(1)欲證明濾液中存在SO、CO，選用的方案是先取少量的濾液，向其中滴加過量的________，發(fā)現(xiàn)有氣泡生成，再向其中加入________溶液，出現(xiàn)白色沉淀，則可證明SO、CO均存在。 (2)洗滌碳酸鎂沉淀的方法是________________________________________________。 (3)如何檢驗碳酸鎂沉淀是否洗滌干凈？______________________________________ ________________________________________________________________________。 答案 (1)稀鹽酸 氯化鋇 (2)沿玻璃棒向過濾器中加入蒸餾水，使蒸餾水剛好浸沒沉淀，讓蒸餾水自然流下，重復上述操作2～3次 (3)取少量最后一次洗滌液，滴加稀鹽酸和氯化鋇溶液，若有沉淀生成則說明沒有洗凈，反之，已洗滌干凈 解析 (1)常用酸來檢驗CO，常用可溶性鋇鹽檢驗SO。因為CO可與Ba2＋生成碳酸鋇沉淀，干擾SO的檢驗，故在檢驗SO之前應先檢驗CO，并將其除去?？梢韵燃尤脒^量稀鹽酸，H＋與CO反應生成CO2，檢驗了CO的同時，也排除了CO對SO檢驗的干擾，再滴入BaCl2溶液，生成白色沉淀，說明有SO。 14．某興趣小組用鉻鐵礦(FeCr2O4，含Al、Si氧化物等雜質)為主要原料制備K2Cr2O7晶體，流程如下：
(1)焙燒的目的是將FeCr2O4轉化為Na2CrO4，并將Al、Si氧化物轉化為可溶性鈉鹽。焙燒時氣體與礦料逆流而行，目的是________________________________。該步驟不能使用陶瓷容器，原因是________________________________。 (2)濾渣2的主要成分是Al(OH)3和________________________________。 (3)流程中調(diào)溶液的pH使之變________(填“大”或“小”)，原因是________________ __________________________________________________________(用離子方程式表示)。 (4)蒸發(fā)結晶所產(chǎn)生的副產(chǎn)品是________。 (5)為結晶得到雜質較少的K2Cr2O7粗產(chǎn)品，請結合下圖從下列選項中選出合理的操作并排序________。
a．50 ℃蒸發(fā)溶劑 b．100 ℃蒸發(fā)溶劑 c．抽濾 d．冷卻至室溫 e．蒸發(fā)至溶液出現(xiàn)晶膜，停止加熱 f．蒸發(fā)至溶液出現(xiàn)大量晶體，停止加熱 答案 (1)使礦料與氧氣充分接觸，提高焙燒效率 陶瓷在高溫下會與Na2CO3反應 (2)H2SiO3 (3)小 2CrO＋2H＋Cr2O＋H2O (4)Na2SO4 (5)aedc 解析 將鉻鐵礦(FeCr2O4，含Al、Si氧化物等雜質)焙燒，FeCr2O4轉化為Na2CrO4和FeCO3，將Al、Si氧化物轉化為NaAlO2、Na2SiO3；加入水浸取，FeCO3不溶于水，濾渣1為FeCO3；加入硫酸中和，NaAlO2和硫酸反應生成Al(OH)3，Na2SiO3和硫酸反應生成H2SiO3，Al(OH)3和H2SiO3均不溶于水，故濾渣2為Al(OH)3和H2SiO3；調(diào)節(jié)溶液pH，使CrO轉化為Cr2O，根據(jù)2CrO＋2H＋Cr2O＋H2O可知，應將溶液pH調(diào)小，使平衡正向移動；蒸發(fā)結晶，由于加入硫酸中和時生成了Na2SO4，故蒸發(fā)結晶所產(chǎn)生的副產(chǎn)品是Na2SO4；結晶時，加入KCl，K2Cr2O7的溶解度較小而析出。(5)由圖可知，在50℃時，K2Cr2O7的溶解度較低，且K2Cr2O7的溶解度低于KCl，故為結晶得到雜質較少的K2Cr2O7粗產(chǎn)品，需要先在50 ℃蒸發(fā)溶劑，蒸發(fā)至溶液出現(xiàn)晶膜，停止加熱，待冷卻至室溫后抽濾，合理的操作順序為aedc。 |
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