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理化檢驗未檢出2不得檢出

 c857084163 2023-06-07 發(fā)布于浙江

【2】未檢出不得檢出?     

p2/wenku.baidu.com/view/64c99e3443323968011c9241.html

/bbs.foodmate.net/thread-176687-1-1.html

·我的作法是:只要檢測的數(shù)據(jù)低于方法或儀器的檢出限或最低檢出濃度,原始記錄記錄具體數(shù)據(jù),檢驗報告出   未檢出。如用NY5172-2002測水產(chǎn)品中的甲醛,測定結(jié)果為樣品2。8我在0mg/kg,該方法的最低檢出濃度為5mg/kg,我在檢驗報告中出據(jù)  甲醛未檢出,在備注中說明該方法的甲醛最低檢出濃度為5mg/kg。檢出限或最低檢出濃度的確定是以方法的規(guī)定或儀器或試劑的說明為準(zhǔn)。不對之處敬請指教批評。

NY5172-2002方法上說明有本方法樣品的最低檢出濃度5mg/kg。照搬的。

·雖然都是紫外,但是儀器的靈敏度也會有所不同,有的方法規(guī)定分光光度法以0.02的吸光度所對應(yīng)的濃度值為最低檢出濃度,如果你的儀器靈敏度高于標(biāo)準(zhǔn)所用儀器,檢出限就會不同,所以各個實驗室要按照自己的所用儀器的性能規(guī)定最低檢出濃度。另外,我怎么看你所用的方法里的最低檢出濃度是2.5,不是5,難道是我算錯了?

怎么算是未檢出/bbs.foodmate.net/thread-662114-1-1.html 

/bbs.foodmate.net/thread-176687-2-1.html

·17#一般都以檢驗方法標(biāo)準(zhǔn)的檢測限報告,這是為了保護機構(gòu)利益。而一般實驗室只要人員、設(shè)備、環(huán)境等符合條件,檢出限都比標(biāo)準(zhǔn)方法低。確定這個限值:可參考GB5009.1-2003中的"10 分析結(jié)果的表述"和附錄A2 檢出限"來確定。不同實驗室的檢出限應(yīng)該是不同的,人員因素產(chǎn)生的誤差應(yīng)視作是一樣的。

·19#報告中的檢出限,我認(rèn)為是實驗室某種方法應(yīng)用時的樣品中所含某物質(zhì)最低濃度,與檢測時選擇有關(guān)(標(biāo)準(zhǔn)曲線、信號、噪音等) ;舉例:

1.如用分光光度計那一類的,有兩種解釋:a)以噪聲的3倍(也有的用10倍)的檢出濃度換算到樣品濃度:如用5g樣品稀釋至100ml,取10ml測亞硝酸鈉吸光度讀數(shù)為0.002(基線噪音為0.001),標(biāo)準(zhǔn)曲線最低使用1mg亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品相同體積下測得吸光度0.015,假設(shè)吸光度與亞硝酸鈉含量成一次直線關(guān)系數(shù):A(吸光度)=m(系數(shù))X(亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品量),則樣品檢出限1mg÷(0.015÷0.003)÷10×100÷5g=0.4mg/g;b)也有的用在做標(biāo)準(zhǔn)曲線時的最小值,那么此時上訴的檢出限1mg÷10×100÷5g=2mg/g,也是現(xiàn)在標(biāo)準(zhǔn)中常用的方法;但上訴檢出限都只能表示在方法“5g樣品稀釋至100ml,取10ml測亞硝酸鈉,基線噪音為0.001,標(biāo)準(zhǔn)曲線最小使用1mg亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品”

     2.關(guān)于氣相、液相,也可以參照上訴理解,但以噪音的3倍(或10倍)來解釋較多數(shù)

·20#1.標(biāo)準(zhǔn)方法中的“檢出限”是指:只有當(dāng)樣品中所含某物質(zhì)的最低濃度大于該檢出限時,才可以采用該種檢測方法 ;而“3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差”、“3倍的噪音”等,則常常指的是儀器的檢出限,它一般都遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于標(biāo)準(zhǔn)方法的“檢出限”,因此,二者是完全不同的!

2.以3#所舉的例子為例,當(dāng)檢測結(jié)果小于標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定的最低檢出限時,我們法定檢驗機構(gòu)經(jīng)常采用的結(jié)果報告方法是“<5mg/kg”,而不是“未檢出”,我認(rèn)為這樣的檢驗結(jié)果報告方式更科學(xué)一些。

·26#規(guī)定“不得檢出”的指標(biāo)值的檢測方法都應(yīng)該明確其方法檢出限,這樣才能指導(dǎo)檢測后結(jié)果的描述,如果采用了檢出限更低的儀器或方法,也只需報“未檢出”+“規(guī)定方法最低檢出現(xiàn)”即可,以免引起誤解。假如規(guī)定“不得檢出”的指標(biāo)值的檢測方法都未明確其方法檢出限,那實質(zhì)的問題就出在指標(biāo)值的規(guī)定環(huán)節(jié)了,相當(dāng)于給產(chǎn)品提出了一個“不可能達(dá)到”的目標(biāo),也給了檢測人員一個“不可能完成的任務(wù)”,儀器和方法的不斷改進理論上可以無限制地降低檢出限,那么到什么情況下“未檢出”才是個頭?。?!

版主的題目很好,“檢出限”是個很苦惱的問題。/bbs.foodmate.net/archiver/tid-176687.html

·嚴(yán)格地說,理化指標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)表述為“不得檢出”和檢驗報告表述為“未檢出”都是不科學(xué)的。因為不同的方法、不同的儀器,其檢出限是不一樣的。用A儀器a方法沒有檢出,而用B儀器b方法可能就能夠檢出。 因此,凡理化指標(biāo)不得含有時(即“不得檢出”時),應(yīng)設(shè)定下限值(即小于等于某個具體數(shù)值),而檢驗報告則應(yīng)該報出實際檢出值(即“檢出限”),然后再判斷是否合格。其實,在檢測食品添加劑、農(nóng)殘時經(jīng)常出現(xiàn)此類問題。

·以3#所舉的例子為例,當(dāng)檢測結(jié)果小于標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定的最低檢出限時,我們法定檢驗機構(gòu)經(jīng)常采用的結(jié)果報告方法是“<5mg/kg”,而不是“未檢出”,我認(rèn)為這樣的檢驗結(jié)果報告方式更科學(xué)一些。

  請教:假如我的產(chǎn)品為無公害食品  毛肚NY5268-2004,檢測的甲醛為2。8mg/kg,本方法樣品的最低檢出濃度為5mg/kg,如結(jié)果報告方法是“<5mg/kg”,而毛肚NY5268-2004標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定甲醛不得檢出,檢驗結(jié)論是合格還是不合格?如下合格結(jié)論,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定甲醛不得檢出,“<5mg/kg”,是否還可以理解為含有一定的量(只是<5mg/kg),矛盾。如下不合格結(jié)論,本方法樣品的最低檢出濃度為5mg/kg,<5mg/kg的量又怎么能檢得出來?

 其實這個問題前面已有網(wǎng)友說過了,嚴(yán)格來講,標(biāo)準(zhǔn)把指標(biāo)定為“不得檢出”本身就是不科學(xué)的!21#的例子,肯定報告為“未檢出”!之所以出現(xiàn)你所當(dāng)心的結(jié)果,關(guān)鍵在于標(biāo)準(zhǔn)本身不嚴(yán)謹(jǐn)。以GB1536-2004《菜籽油》和GB/T5009.37-2003《食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》為例,標(biāo)準(zhǔn)中的“溶劑殘留”指標(biāo)就明確規(guī)定:檢出結(jié)果<10mg/kg就視為未檢出!標(biāo)準(zhǔn)本身對“不得檢出”作了一個明確的定義,自然也就不會引起誤會了。

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