實驗室是專門從事檢驗測試工作的實體,其工作的最終成果是檢測報告。為了確保檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠,以保正檢測報告的質(zhì)量,所以必須有一個質(zhì)量控制過程,必須明確質(zhì)量控制各階段可能影響檢測報告的各項因素。從而對這些因素采取相應(yīng)的措施加以管理和控制,以使其過程處于受控狀態(tài)。 質(zhì)量控制的幾種方法 1、使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或次級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)開展內(nèi)部質(zhì)量控制; 2、參加實驗室間比對實驗或能力驗證計劃; 3、使用人員比對、方法比對、儀器比對等進(jìn)行復(fù)現(xiàn)性檢測; 4、對存留物品進(jìn)行再檢測; 5、分析一個物品不同特性結(jié)果的相關(guān)性; 5、其他有效的技術(shù)核查方法。 檢測報告的質(zhì)量控制該如何保證 1、實驗室硬件設(shè)施、包括場地、使用材料、建筑要求等要按相關(guān)實驗室標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。 2、實驗室內(nèi)部技術(shù)質(zhì)量控制是由檢驗人員的檢驗技術(shù)控制,具體方法有: (1)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(樣品)盲樣檢測:由檢測人員對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(樣品)盲樣檢測,將檢測結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值比較,以驗證檢測測量能力。 (2)樣品復(fù)測:某一樣品的檢測完成后,再用相同的方法對該樣品的相同參數(shù)進(jìn)行復(fù)測,將兩次的檢測結(jié)果進(jìn)行對比,以驗證檢測結(jié)果的可靠性。 (3)人員比對:由不同的檢測人員對某一樣品進(jìn)行相同方法的檢測,將兩次的檢測結(jié)果進(jìn)行對比,以驗證檢測結(jié)果的可靠性。 (4)樣品不同特性的相關(guān)性檢驗:同一樣品的某些參數(shù)之間往往有一定的內(nèi)在聯(lián)系,對這些參數(shù)的檢測結(jié)果進(jìn)行比較,亦可作為判斷檢測結(jié)果可靠性的方式之一,若相關(guān)參數(shù)檢測結(jié)果相互矛盾,應(yīng)查找原因,對有疑問的項目進(jìn)行復(fù)測,使相關(guān)參數(shù)間的關(guān)系趨于合理。 3、在實驗室硬件軟件的質(zhì)控下,要做好實驗室檢測環(huán)節(jié)的質(zhì)量控制。實驗室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以及試劑的管理有以下幾點(diǎn): (1)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參考物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)溶液、對照品)對檢測質(zhì)量有重要的影響。對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)嚴(yán)格進(jìn)行選擇、采購、驗收、標(biāo)識、保存、使用、維護(hù)、校準(zhǔn)。 (2)采購標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):必須確保選購有充分質(zhì)量保證的供應(yīng)商。如果供應(yīng)商無獨(dú)立質(zhì)量保證、我們又對其質(zhì)量無法實施檢查或驗證、不能證實其質(zhì)量符合要求的,不得采購。 (3)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)存:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)需要在特殊條件下存儲,需要配置必要的設(shè)施時,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的存放環(huán)境、存放條件應(yīng)符合規(guī)定要求和安全要求,并對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)存放場所做出明顯標(biāo)志。 (4)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用:使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),必須進(jìn)行領(lǐng)用登記,并對其質(zhì)量進(jìn)行跟蹤記錄;標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、參考物質(zhì)的使用和保管由專人負(fù)責(zé),存放在干燥、清潔的環(huán)境中,存放要求有序整齊,嚴(yán)禁變質(zhì)、污染。 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用應(yīng)按登記表做好使用、消耗記錄,并按說明書規(guī)定的條件使用,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)只準(zhǔn)取出不準(zhǔn)倒回。 4、在實驗室檢測質(zhì)控中其中一個關(guān)鍵的環(huán)節(jié)就是做好樣品的質(zhì)量保證。供檢驗用的樣品的質(zhì)量雖不屬于實驗室檢驗的內(nèi)容,但它卻直接影響。 實驗室質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 1、實驗室質(zhì)量保證——為保證分析結(jié)果能滿足規(guī)定的質(zhì)量要求,所必須的有計劃的、系統(tǒng)的、全面管理的策略和手段。 2、實驗室質(zhì)量控制——采用有效的質(zhì)量控制措施,消除或控制誤差,確保實驗室分析結(jié)果在可接受的誤差范圍內(nèi)的技術(shù)活動,是質(zhì)量保證的重要環(huán)節(jié)。 3、實驗室質(zhì)量控制組成——實驗室內(nèi)質(zhì)量控制和實驗室間質(zhì)量控制。 4、實驗室要對以下內(nèi)容進(jìn)行質(zhì)量控制:(1)分析方法的質(zhì)量控制;(2)實驗室人員的質(zhì)量控制;(3)實驗室環(huán)境和條件的質(zhì)量控制;(4)實驗室儀器設(shè)備的質(zhì)量控制;(5)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量控制;(6)試劑的質(zhì)量控制;(7)實驗過程的質(zhì)量控制;(8)檢驗報告的質(zhì)量控制;(9)實驗室間質(zhì)量控制。 常用的儀器分析方法 1、分光光度法:可見光、紫外光、熒光分光光度法,廣泛用于無機(jī)和有機(jī)化合物的測定;使用最多的為可見光分光光度法。 2、原子光譜法:原子吸收分光光度法、等離子體發(fā)射光譜法和原子熒光光譜法,主要用于金屬和類金屬及其化合物的測定。 3、色譜法:有離子色譜法、氣相色譜法和高效液相色譜法等,應(yīng)用最多的是氣相色譜法。 4、電化學(xué)法:有離子選擇性電極法、催化極譜法、電位溶出法等,在測定氟及一些金屬及其化合物時具有高度靈敏度。 5、質(zhì)譜法及其聯(lián)機(jī)技術(shù):利用質(zhì)譜的優(yōu)越的定性性能和色譜的高分離性能,進(jìn)行定性和定量檢測,氣相色譜儀與質(zhì)譜儀聯(lián)用更多見。 實驗室選用檢測方法原則 實驗室選優(yōu)檢測方法原則按以下次序選擇:按照國家頒布的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行檢測>按照國外的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行檢測>按照國內(nèi)外公認(rèn)的權(quán)威機(jī)構(gòu)推薦的方法>委托單位認(rèn)可的測定方法>自行研制并進(jìn)行驗證獲得批準(zhǔn)的方法。 分析方法的主要技術(shù)參數(shù) (一)校準(zhǔn)曲線的意義和評價 意義: 1.反映方法的精密度和靈敏度; 2.分析儀器的精密度; 3.量取標(biāo)準(zhǔn)溶液量具的準(zhǔn)確度; 4.分析人員的操作水平; 評價: 1.相關(guān)系數(shù)|r|≥0.999; 2.第1管和最后1管的吸光度差值以達(dá)到0.8為佳; 3.任取標(biāo)準(zhǔn)曲線的2點(diǎn)代入方程,其理論值和擬合值的相對偏差≤5%。 (二)準(zhǔn)確度及其評價 準(zhǔn)確度:反映分析方法或測量系統(tǒng)存在的系統(tǒng)和隨機(jī)誤差的綜合指標(biāo)。 評價準(zhǔn)確度的方法有3種: ----分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) ----加標(biāo)回收法 ----采用不同原理(儀器)的分析方法 (三)精密度及其評價 精密度:反映分析方法或測量系統(tǒng)存在的隨機(jī)誤差大小。室內(nèi)精密度用絕對偏差和相對偏差表示。 平行性:同一實驗室,分析人員、分析設(shè)備和分析時間都相同,用同一分析方法對同一樣品進(jìn)行雙份或多份平行樣測定,所得結(jié)果之間的符合程度。 再現(xiàn)性:用相同的分析方法,對同一樣品在不同條件(實驗室、分析人員、設(shè)備,時間)下獲得的單個結(jié)果之間的接近程度。 (四)影響分析結(jié)果的誤差來源: |
|