做合成的實驗人員，不管是在企業(yè)，研究所還是高校，你做的大部分實驗都是在重復(fù)曾經(jīng)做過的反應(yīng)，包括文獻(xiàn)中報道的反應(yīng)，別人的實驗記錄中的反應(yīng)，甚至自己做過的反應(yīng)。有機(jī)合成中讓人崩潰事件之一就是不能重復(fù)別人或者自己的反應(yīng)？這種情況屢見不鮮，老鳥們司空見慣。實驗室中有個大家心照不宣的默契就是千萬不要重復(fù)別人做過的反應(yīng)，······此處省略若干字······，原因你懂得。但重復(fù)實驗是做科研不可避免的，有沒有一些方法讓你順利的重復(fù)別人做過的反應(yīng)？當(dāng)然！下面我們逐條分析，并找出解決辦法。

常見的不能重復(fù)他人的反應(yīng)的原因，主要有以下三種:

• 你所投反應(yīng)試劑或溶劑的質(zhì)量和性質(zhì)、加料順序和速率與文獻(xiàn)中的不同。

• 原始文獻(xiàn)中沒有詳細(xì)記錄一些反應(yīng)的操作細(xì)節(jié)，或者記錄不準(zhǔn)確。

• 最后一種就有意思了····，原作者的實驗操作和文獻(xiàn)或記錄中的操作不同。

如果沒有反應(yīng)，可以嘗試下方方法解決:

• 升高反應(yīng)溫度。
  

• 嘗試在更高的濃度下進(jìn)行反應(yīng)。

• 增加反應(yīng)試劑的當(dāng)量或催化劑的量。

• 重新純化原料底物。

• 換新溶劑或重蒸溶劑。

• 在嚴(yán)格無水無氧條件下進(jìn)行反應(yīng)，當(dāng)然不包括涉及水或氧氣參與的反應(yīng)，具體可以通過溶劑脫氣【麻省理工學(xué)院化學(xué)系----無氧操作指南】，Schlenk無水無水無氧操作解決，如果想要干燥的原料可以加入甲苯共沸除水。

反應(yīng)雖然進(jìn)行了，但是產(chǎn)率不佳:

• 反應(yīng)投料量是否和文獻(xiàn)中相同？很多反應(yīng)結(jié)果和投料量的多少關(guān)系很大，如果不能重復(fù)文獻(xiàn)中產(chǎn)率，可以完全按文獻(xiàn)中的投料量重復(fù)一下，看能否得到相似的產(chǎn)率。

• 對于一些反應(yīng)的關(guān)鍵試劑（如催化劑，丁基鋰，堿，還原劑，氧化劑等），稍微多加一點。有時候?qū)嶒炗涗浀臄?shù)據(jù)并不是很準(zhǔn)確，投反應(yīng)時有人可能會習(xí)慣性的多加一點，甚至?xí)嗉雍芏啵?/p>

• 加大監(jiān)測反應(yīng)的頻率，如果反應(yīng)完畢，馬上停止反應(yīng)。很多反應(yīng)時間記錄也不是很準(zhǔn)確，很多記錄的反應(yīng)時間只是預(yù)估的大概時間，如果反應(yīng)產(chǎn)物會不斷分解的話，延長了反應(yīng)時間反應(yīng)會導(dǎo)致產(chǎn)率下降。

• 加快攪拌速度，特別是非均相反應(yīng)，如果攪拌不充分，會明顯降低產(chǎn)率和反應(yīng)速率。

• 另外反應(yīng)溫度也要考慮，最好監(jiān)測反應(yīng)內(nèi)溫，掌握反應(yīng)體系的溫度。加料的快慢都會影響反應(yīng)體系的溫度，放熱反應(yīng)加入過快會導(dǎo)致反應(yīng)溫度瞬間升高，吸熱反應(yīng)會導(dǎo)致溫度降低。重復(fù)文獻(xiàn)反應(yīng)的小試反應(yīng)時，很可能你的反應(yīng)內(nèi)溫會較低。另外很多小伙伴投加熱反應(yīng)時喜歡控制反應(yīng)的外溫，溫度探頭如果不是靠近反應(yīng)瓶壁，而是靠到油浴鍋底部或外面，這就會導(dǎo)致實際油浴的溫度高于探頭所測的溫度。

• 試劑的加料順序和加料速率也有影響，甚至有些情況下非常重要，但是文獻(xiàn)中可能忽略這些情況，如果我們沒有考慮到的話，可能會影響反應(yīng)結(jié)果。