熱分析技術(shù)是在溫度程序控制下研究材料的物理或化學(xué)變化，如氧化、聚合、固化、硫化、脫水、結(jié)晶、熔融、晶格改變等，這些變化往往伴隨著熱力學(xué)性質(zhì)（如焓變、比熱、導(dǎo)熱系數(shù)等）的改變，故可通過測定其熱力學(xué)性能的變化，來了解各種無機和有機材料的物理或化學(xué)變化過程，是一種十分重要的分析測試方法。

一、實驗條件

1.樣品盤的材料

一般采用惰性材料制備，如鉑、陶瓷等，但對于一些堿性試樣確不能采用石英和陶瓷樣品盤，他們間在升溫過程中會發(fā)生化學(xué)變化，影響熱分析曲線，特別是鉑金對很多有機化合物和某些無機物起催化作用，促進(jìn)發(fā)生不該發(fā)生的反映，也影響了熱分析曲線的真實性。

2.升溫速率

升溫速率有快慢之分，無論是快還是慢，對測定過程和結(jié)果均有著十分明顯的影響。

3.氣氛

若氣氛氣的導(dǎo)熱性良好，會有利于向體系提供更充分的熱量，提高分解反映的速率。氬氣、氮氣、氦氣這三種惰性氣體熱導(dǎo)率與溫度的關(guān)系是依次遞增的，因此，碳酸鈣的熱分解速率在氦氣中最快，在氮氣中次之，氬氣中更次。

4.儀器的靈敏度和分辨率

儀器的靈敏度與分辨率是一對矛盾體，要提高靈敏度必須提高升溫速率，加大樣品量；而要提高分辨率必須采用慢速升溫，減少樣品量。由于增大樣品量對靈敏度影響較大，對分辨率影響相對較小，而加快升溫速率對兩者的影響都大，因此在熱效應(yīng)微弱的情況下，通常選擇較慢的升溫速率（以保持良好的分辨率），并適當(dāng)增加樣品量來提高靈敏度。

二、 試樣特征

1.試樣用量

試樣用量小時能減小樣品內(nèi)的溫度梯度，所測溫度較為真實；有利于氣體產(chǎn)物擴散，減少化學(xué)平衡中的逆向反映；相鄰峰的分離能力增強、分辨率提高，單DSC的靈敏度會有所降低。

試樣量大時能提高DSC的靈敏度，但峰形變寬并向高溫漂移，相鄰峰（平臺）趨于合并，峰分離能力下降；且樣品內(nèi)溫度梯度較大，氣體產(chǎn)物的量增多，擴散變差。

一般保證靈敏度足夠時，取較少的試樣用量。

2.試樣狀態(tài)

試樣狀態(tài)一般分為粉末狀和塊狀兩種，粉末狀試樣相比于塊狀試樣具有比表面積大、活性強、反應(yīng)提前，但是導(dǎo)熱性能下降、反應(yīng)過程延長，峰寬增大，峰高下降。

1.曲線的縱坐標(biāo)含義不同

DSC曲線的縱坐標(biāo)表示樣品的放熱或吸熱的速度，單位為Mw mg-1，又稱為熱流率，而DTA曲線的縱坐標(biāo)則表示溫差，單位為溫度℃（或K）。

2.DSC的定量水平高于DTA。試樣的熱效應(yīng)可直接通過DSC曲線的放熱峰和吸熱峰與基線所包圍的面積來度量，不過由于試樣和參比物與補償加熱絲之間總存在熱阻，使補償?shù)臒崃炕蚨嗷蛏俚漠a(chǎn)生損耗，因此峰面積得乘以一修正常數(shù)（又稱儀器常數(shù)）方為熱效應(yīng)值。儀器常數(shù)可通過標(biāo)準(zhǔn)樣品來測定，即為標(biāo)準(zhǔn)樣品的焓變與儀器測得的峰面積之比，它不隨溫度、操作條件而變化，是一個恒定值。

3.DSC分析方法的靈敏度和分辨率均高于DTA，DSC中曲線是以熱流或功率差直接表征熱效應(yīng)的，而DTA則是用溫度差間接表征熱效應(yīng)，因而DSC對熱效應(yīng)的相變更快、更靈敏、峰的分辨率更高。

1.一次實驗可同時獲得TG-DSC兩種曲線。

2.從不同側(cè)面共同反映物質(zhì)的變化過程，TG-DSC可同時搞清楚物質(zhì)的質(zhì)量和焓變在升溫過程中的變化情況。

3.可消除試樣的不均勻性，加熱條件和氣氛條件的差異以及人為的操作對實驗結(jié)果的影響。

4.精確方便地對溫度標(biāo)定。