【原】聚苯乙烯微球ps的制備過程

齊岳生物在線 2021-04-12

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聚苯乙烯微球ps的制備過程

苯乙烯由于共軛結(jié)構(gòu)，電子流動性好，容易誘導(dǎo)極化，所以一般可以由自由基聚合、離子聚合、配位聚合等機(jī)理進(jìn)行制備。其聚合方法也比較多樣，可以本體聚合、懸浮聚合、乳液聚合。本文主要對無皂乳液聚合制備聚苯乙烯的實(shí)驗(yàn)進(jìn)行介紹和簡單評析。

01實(shí)驗(yàn)部分

取一定量的苯乙烯（使用前經(jīng)減壓蒸餾）單體，用K2S2O8 （AR，使用前經(jīng)重結(jié)晶）作引發(fā)劑，以NaCl（AR，使用前經(jīng)重結(jié)晶）調(diào)節(jié)乳液離子濃度，在一定的攪拌速度下，通氮?dú)饣亓?，聚合反?yīng)24h。

確定一定量的苯乙烯單體及離子強(qiáng)度，在一定的攪拌速度下，通氮?dú)饣亓?，聚合溫度?/span>70°C。分別取不同反應(yīng)時(shí)間的聚合物乳膠，研究反應(yīng)時(shí)間對粒徑的影響。

02結(jié)果分析

離子強(qiáng)度對聚合物微球粒徑的影響

控制其他參數(shù)固定（單體濃度為0.87mol /L、引發(fā)劑濃度為4.3×10-3 mol /L、聚合溫度為70°），單獨(dú)改變離子濃度，微球粒直徑隨著離子強(qiáng)度的增大而變大，結(jié)果如下圖。

由于所用的引發(fā)劑為離子型引發(fā)劑( K2S2O8 )，引發(fā)劑分裂碎片附在高聚物周圍，由于靜電排斥作用保持體系的穩(wěn)定。當(dāng)加入氯化鈉電解質(zhì)時(shí)，隨著離子強(qiáng)度增大，乳膠粒雙電層變薄，靜電排斥力逐漸下降，體系變得越來越不穩(wěn)定，使得初始離子失去穩(wěn)定性而彼此凝結(jié)，膠乳粒徑變大，形成粒徑較大的聚合物微球。

物粒徑的影響

在其他影響參數(shù)固定的情況下，單獨(dú)改變反應(yīng)時(shí)間，不同時(shí)間下聚合物微球的TEM照片和影響曲線如下圖所示。

一階段，在較短的時(shí)間內(nèi)，形成聚合物晶核；第二階段，微球粒徑迅速增大，在短短的時(shí)間內(nèi)增大到0.72μm；第三階段，在很長的時(shí)間內(nèi)微球粒徑幾乎不變。

在苯乙烯無皂聚合體系中，單體被K2S2O8 引發(fā)劑引發(fā)后，生成一端具有水溶性的離子對引發(fā)劑殘基，另一端為增長的短鏈油性自由基，每一個(gè)活性自由基都是表面活性劑分子。起初這些膠束比較穩(wěn)定，但當(dāng)單體或新生成的鏈增長自由基擴(kuò)散到膠束，并進(jìn)行反應(yīng)時(shí)，顆粒體積變大，表面離子對密度變小，體系變得極不穩(wěn)定，彼此發(fā)生纏結(jié)生成穩(wěn)定粒子。當(dāng)成核完畢后，液相中還存在大量單體液滴，由于熱動力學(xué)作用，單體向乳膠粒子中擴(kuò)散，將其溶脹并進(jìn)行增長反應(yīng)，粒徑繼續(xù)變大。在反應(yīng)后期，單體液滴越來越少，直到幾乎完全消失，這時(shí)聚合物粒徑幾乎不再繼續(xù)增長。

氨基介孔聚苯乙烯熒光微球

羧基介孔聚苯乙烯熒光微球

聚苯乙烯氧化鐵磁性微球

熒光標(biāo)記聚苯乙烯氧化鐵磁性微球

表面羧基或氨基修飾聚苯乙烯熒光微球

BSA修飾聚苯乙烯

蛋白修飾聚苯乙烯

鏈霉親和素修飾聚苯乙烯微球

生物素修飾聚苯乙烯微球

Polystyrene Particles

熒光微球

PMMA微球（聚甲基丙烯酯甲酯微球）