161、 水液過濾很慢可 以先采用離心的方法得到上清液再過濾就快了。

162、 注射用油檢測內毒素可用萃取法制備樣品，結果可靠。

163、 測定紅霉素腸溶片釋放度時，當第一步是符合規(guī)定時，所用的溶劑（HCl)可以存留，用來測定另一批紅霉素腸溶片釋放度的第一步，既經濟又省力。

164、 曾經做過一次微生物檢查的驗證，細菌一般培養(yǎng)48小時，霉菌72小時，其實在細菌20個小時，霉菌40個小時左右的結果和最終的結果很相近的，如果不是在邊緣，完全可以在很著急的情況下下結論。一定要嚴格按照標準執(zhí)行的，不同的樣品及不同的季節(jié)，微生物生長的速度不一樣，我做過本廠產品這方面的驗證。

165、 在測熔點時，所用的傳溫液硅油要定期更換，否則硅油黏度變大，會造成溫度分布不均勻，熔點儀的控制面板顯示讀數跳動。判斷硅油黏度的簡易方法，新的硅油，在攪拌過程中，會有較大的漩渦，而黏度大的硅油，在相同的攪拌條件下，幾乎看不到漩渦。

166、 檢測人參皂苷的時候，用三氯甲烷和水飽和正丁醇提取的時候，溫度高的時候分層快！但是，如果太高的話對含量有影響。

167、 用HPLC法做物質含量是流動相用磷酸鹽緩沖液不能超過一周。而且用柱溫箱恒定一下溫度最好，結果可靠。

168、 一定要牢記溫度的概念，每一步反應的溫度都要準確記錄，不要記錄籠統性的室溫，甚至后處理的溫度都要記錄。很多試驗重復不出來，就有可能是溫度的原因。溫度對HPLC的影響也很大，會導致柱壓過高。

169、 稱量，一定要保證環(huán)境與稱量環(huán)境相符，有的時候稱量這里差一點就有可能影響含量測定的結果。

170、 薄層操作中，展開劑的配制比例影響到斑點的位置，一般來說我們大多都是用量筒或是量杯，不可能每次都量的非常精確，所以可能不是同一時期做，結果出來的斑點位置會有不同。如果是用同一展開劑依次展開兩個板，第一次和第二次跑出來的斑點位置也不同。遇到展開劑展開特別慢的情況，可以適當提高展開劑的溫度，來提高展開速度。曾經遇到過一次展開劑因為比例不精確導致分層，不過后來選用移液管就好了。

171、 我們做檢測時也發(fā)現霉菌72小時、細菌48小時是合格的，延長一天后有很多小斑點出現，這種情況我們當時判定合格，但現在想想還是應該不合格。

172、 在對樣品進行檢驗時，有時不能完全按照質量標準檢驗出來時，最簡單的辦法就是對比，選取正品進行對比試驗，或者留下陽性樣品再測。因為有些標準制定不太標準，特別是以前衛(wèi)生部標準。

173、 用HPLC法測物質含量時，如若流動相中用了緩沖鹽大時，一定要從低流速跑起，要不很容易堵塞。

174、 做有關物質檢查時如出現不明雜質峰，可仔細從系統后，進樣，然后運行時間長些，看是否為樣品中本身的雜質還是別的原因！

175、 在做溶出度檢查時，保證溶出時間的準確方法有：

1）預設時間可以比標準要求的時間提前1~2分鐘，這樣在溶出儀報警時可以準備取樣，到標準規(guī)定的時間時取樣就不會忙亂；

2）放入樣品可以每隔1分鐘放入，在一個人取樣的情況下才能有充足的時間依次取完；

3）同時放入樣品時，應有多個人同時取樣。

176、 做TOL試驗時，每次用封口膜把溶液封住，不然做的話即使合格的也可能做的不合格。

177、 做細菌類毒素干擾試驗時，工作臺用酒精棉球消毒，注意酒精別太多，不然會導致結果不合格的。

178、 在用HPLC分析時，如果流動相沒有緩沖鹽而且連續(xù)幾天都做相同這個品種時，可以把柱子保存在冰箱中第二天繼續(xù)用，可以省了沖洗柱子的時間和對柱子的平衡時間。

179、 在薄層色譜法點樣時，注意樣品如果易于揮發(fā)則點樣時要注意溫濕度，避免樣品揮發(fā)導致點樣量不足，跑不出斑點。

180、 環(huán)氧乙烷殘留檢測時顯色反應應在暗室存放。

181、 生物堿的薄層鑒別顯色問題,薄層展開后，取出晾干，若太干則稀碘化鉍鉀顯色劑吸附較大，背景干擾大。稍干后，效果較好。

182、 在做HPLC時，某些易水解的樣品很難選擇合適的溶劑。在檢測波長合適的情況下，可以考慮用THF作為溶劑或參與流動相的組成，可以有效的抑制某些樣品的水解。

183、 在做薄層色譜時，不僅展開劑要求穩(wěn)定，溫度也最好要保持穩(wěn)定。

184、 在做含量時，有的要求用索氏提取器提取到溶液無色而且很多沒有時間規(guī)定，在實際操作過程中比較麻煩。經過多次反復樣品對比實驗，實際上回流2.5個小時和回流5、6個小時所得的結果差不多。還不如直接回流3小時。

185、 液相色譜法進：配制流動相時所用色譜甲醇和乙腈對樣品的的檢測影響很大。同樣的是色譜純，國產的色譜甲醇和乙腈做樣時，雜峰很多而且負峰也特別多；嚴重影響了樣品雜質和含量的計算。而進口的色譜甲醇和乙腈做起來雜峰和負峰相對要少得多，其結果也要相對準確得多。

186、開機之前應取出樣品室的物品，各示數開關應在規(guī)定的位置。先用交流供電使鈉光燈預熱啟輝穩(wěn)定20分鐘后再進行測定。

187、讀數時應轉換至直流供電。不讀數時間如果較長，可置于交流供電，以延長鈉燈壽命。

188、溫度對旋光度有較大的影響，一定要控制好溫度。

189、測定管不可置干燥箱內加熱干燥。

190、 記得做某原料的鐵鹽檢查，結果超標。經反復實驗檢查發(fā)現：我們習慣做法在實驗中對照液不過濾，而樣品液經過濾后，由濾紙中含有的鐵成分造成干擾，同樣是新華牌的濾紙不同批次的含鐵量不同。將樣品液與對照液同樣處理就可以避免了。

191、 紅外分光光度計和紫外分光光度計在使用前應該預熱30min以上?？梢蕴岣邇x器的穩(wěn)定性和準確度。

192、 做液相有關物質分析時，有時不知道樣品峰里是雜質峰還是溶劑峰?？梢宰鰝€小實驗，加大溶劑里面不同溶劑組分的比例再分別進樣，這樣可以在色譜峰中看到溶劑峰有明顯增高的現象。（當然是說某些品種或某些試劑才會這樣體現的）。我做過注射用甘草酸單銨S，因為工藝過程是用氨水調的pH值，那段時間不能確定有個峰不知道是不是雜質，最后我把氨水拿來進樣才確定了是工藝過程氨水成分影響的。

193、 如果展開劑成分比較復雜,一定得板也要放里面飽和.這樣RF值重現性會比較好。

194、 薄層色譜鑒別時，展開劑飽和時間一定要夠，還有把鋪好的薄層板的兩邊刮去約0.3厘米寬，這樣會減少邊緣效應的發(fā)生。

195、 pH值測定用的緩沖液應冰箱內低溫保存，否則易出現絮狀沉淀。

196、 在過濾流動相時，如果過濾器與瓶因壓力太緊了，可以用手左右用力掰濾器與瓶接口處，就很容易打開了，如果流動相抽空了，管路里都是氣體，可以將放在流動相瓶里的濾頭卸下，用注射器注入液體到管路中，再開泵，即可在使用流動相時，如果管路中一直有氣泡，可以試試將濾頭在裝有流動相的瓶壁上輕敲幾下

197、 液相如有多個單向閥的儀器在使用乙腈有時候會引起單向閥粘連，泵壓會不穩(wěn)，這時候用甲醇或異丙醇沖一段時間，或把單向閥拆下超聲清洗下。

198、 氯化鋇試液配置一段時間后會產生沉淀，用煮沸過的水可延緩產生沉淀時間。

199、 用水分滴定儀測定樣品水分時，可以先空測一次（即提示加樣的時候什么都不加，讓它空滴定一次，不記錄該次數據），然后再測定樣品，那樣結果要穩(wěn)定些。

200、 做氣相時，氫氣盡量開到最小。

201、 溶劑為氯仿時，不能用酸度計去測量pH，因為會腐蝕電極！可用pH試紙測pH值。

202、 我就喜歡做事“不按本子”辦的人，很多檢驗標準都可以靈活應用，比如：能用鼻子聞出來的能做個化學專屬反應的為什么還要上個薄層，有些品種鑒別能用聚酰胺板展開劑選乙醇乙醚醋酸乙酯這些的為什么一定要用硅膠G板展開劑劑用那些什么苯甲苯氯仿等有害物質呢，能目測的為什么非要用紫外，能用紫外的為什么非要上液相+紫外，能只用液相+紫外的為什么非要上液質，明明知道薄層掃描精密度不好還收載薄層掃描，有些樣品液相前處理能只處理一步就能做的為什么要處理來處理去（別說為了保護柱子或者消除干擾什么的，只要看清楚了其中關鍵一步，為什么要這樣處理就行了，液相干什么用的，分離唄，調整比例分開就行）,還有對于溶解性和穩(wěn)定性好的單一成分含量測定是用紫外的且是吸收系數算的那種，如果溶解的溶液是水啊那些不值錢的東西的，為什么一定要取乳缽磨呢，不累嗎？為什么一定要用天平精密稱定樣品呢？可不可以取個5片或者10片（5片以上就有統計學意義了）直接丟個大量瓶里加上溶劑超聲個半小時，一邊吹牛去，完了定容過濾稀釋測定，按標示量計算就完完，精密度還不錯，除非廠家混料不均勻，一般很少見；除了含量邊緣的產品有些樣品能用留樣當對照用為什么還要去用標準或對照品（當然車間等著你的結果下鍋的除外），（別說我做的不準確，大部分樣品含量測定限度是90%-110%，做樣品為什么對照品和樣品一定要做雙份，做雙份精密度好是偶然的，精密度不好是必然的，比如含量結果我出個95%，你出個99%能說明什么？能說明你準確度好嗎？你又沒做回收率試驗；還有很多需要交流，比如現在中成藥國家標準一來就是3-5個薄層外加2個液相，可不可以搞一個液相或者紫外標準圖譜呢，別說沒專屬性，至少對一個廠家的品種，在原藥材及輔料工藝相對固定的情況下應該可以的。希望以后多和大家交流學習。

203、 在做HPLC時，如果被緩沖鹽堵塞管路，甚至把檢測器也堵了，流速甚至設置為0.1時，儀器也會報警，這個時候不妨反沖一下，可能會沖開。

204、 在檢驗純化水硝酸鹽項目時，加硫酸的速度也要控制不能快，建議大家先把硫酸放在冰浴中冷卻，這樣會更好。

205、 如果HPLC或GC使用了自動進樣器，在裝樣時，進樣瓶不能裝滿了，最好裝2/3就可以了，而且瓶蓋也不能蓋得很嚴；不然，進樣針無法準確地吸取溶液，從而進樣精密度達不到要求，操作人員還可能會誤認為進樣器壞了。

206、 在做液相分析，尤其是梯度時，一定得注意防止產氣，一旦產氣是很麻煩的，會給檢驗帶來極大的麻煩，本人深有體會，在一次試驗中產生頑固性氣泡，難以排盡，做了整整一天保留時間都幾乎一致，起初還誤認為系統很穩(wěn)定，但在偶然性的長時間排液后，相同的流動相，樣品和對照品的保留時間一起前移近5分鐘，與后來我做的同批次樣品的保留時間吻合！也就是說我開始花一天的時間所做的東西全都白搭！因保留時間一致，還誤以為系統穩(wěn)定~

207、 有些制劑用水作溶劑測定含量時，濾紙濾后過直接作液相測定的需多棄去些續(xù)濾液再進樣，否則有可能會使結果偏低。

208、 在HPLC 分析實驗中，流動相中減少有機溶劑10%，保留時間往后推三倍。

209、 在HPLC分析中，若出現肩峰則有可能是樣品沒有完全溶解。

210、 用薄層色譜法做鑒別時，薄層板上的點跑不開時，可以試試在展開劑中加入也點冰醋酸。

211、 液相的小經驗：沖洗柱子的10%甲醇超聲之后最好不要立即用來沖洗柱子，因為剛超聲完的10%甲醇溫度比室溫稍高，立馬用來沖洗柱子容易產生氣泡，堵塞柱子；流動相亦是如此。

212、 HPLC法使用視差檢測器檢測樣品時，流動相一定要先混合好，走單通道（液相在線脫氣一般都是在混合前，走多通道時混合會產生少量氣泡，對視差檢測器液相相當大，導致基線不穩(wěn)）柱溫最好與檢測器溫度一致（至少高于室溫15度）

213、 硫代硫酸鈉標準溶液配制后需靜置數月，過濾后進行標定，這樣溶液的穩(wěn)定性能得到保證。

214、 卡氏檢測水分必需進行空白試驗，這應該寫進檢驗SOP中，使操作者避免相應操作誤差。

215、 做紅外時往往二氧化碳峰很難扣掉，由于設備空間存有空氣，掃的間隔時間越長，CO2峰越明顯?？梢詨汉昧丝瞻灼蜆悠菲?，掃完空白片馬上掃樣品片CO2峰就可以扣掉了。

216、 化學原料藥鑒別試驗要選擇專屬性較強的項目，首選紅外、次選HPLC保留時間，原則上選擇了專屬性較強的項目，其他專屬性次些的沒必要放進去。

217、檢驗工作中最節(jié)省時間的辦法是“不出錯”；檢驗工作中避免出錯的最好辦法是“先計劃”；檢驗工作中提高最快的辦法是“快總結”；檢驗工作中最不可取的習慣是“想當然”；檢驗工作中最強大的武器是“不放棄”。

218、 做液相色譜中有時發(fā)現管路中經常會有小氣泡，超聲,脫氣也處理不好，主要原因是溶劑過濾頭中的氣泡沒有清除干凈，把它小心拿出來放在燒杯中加水煮沸，冷卻后不能露出水，然后拿溶劑管在水下小心插上，可以用聶子輔助，裝上后再脫氣，氣泡就沒有了，用水煮不僅可以除氣泡，對于緩沖鹽的流動相易在過濾頭上長菌也可以起到除菌抑制長毛的作用！

219、 在使用移液管進行定量移液時，在吸取好液體后準備放液至刻度線之前，我習慣了先將移液管外壁用紙吸干后再定量，以減少系統誤差。

220、 在溶出度時，特別是磷酸鹽的介質，需測定pH值，一些樣品對pH值比較敏感，不同的的pH值下溶出度數值完全有差別。

221、 所有配制好的試劑和處理好的樣品在取用前均應將試劑瓶中的試劑搖勻后再取，否則會嚴重影響檢驗結果。

222、 配制和使用硝酸銀滴定液時一定要注意不要弄到別處，因為當時你看不出來，過一兩天弄臟的地方就會變黑。 

223、 在使用微量移液槍時,要注意'重壓輕打',加液會更加準確.

224、 HPLC流動相用到鹽的時候，定期用熱水清洗管路，有利于儀器的穩(wěn)定。

225、滴定管活塞涂凡士林時，有時還是有點愛漏，藥檢所用的真空密封潤滑硅脂，買了后用起來挺好的。

226、清洗玻璃器皿時用上海生產的玻璃器皿專用清洗劑，效果很好。

227、有時裝有溶液的玻璃瓶想密封一下，用美國進口的密封膜。

228、有時取對照品時，瓶口太小，普通取樣勺無法進入，不妨用掏耳朵的金屬勺試試。