緒論 金相分析是研究金屬及其合金內(nèi)部組織及缺陷的主要方法之一,它在金屬材料研究領域中占有很重要的地位。利用金相顯微鏡在專門制備的試樣上放大100~1500倍來研究金屬及合金組織的方法稱為金相顯微分析法,它是研究金屬材料微觀結構最基本的一種實驗技術。顯微分析可以研究金屬及合金的組織與其化學成分的關系;可以確定各類合金材料經(jīng)過不同的加工及熱處理后的顯微組織;可以判別金屬材料的質(zhì)量優(yōu)劣,如各種非金屬夾雜物--氧化物、硫化物等在組織中的數(shù)量及分布情況以及金屬晶粒度的大小等。 在現(xiàn)代金相顯微分析中,使用的主要儀器有光學顯微鏡和電子顯微鏡兩大類。之后會以常用的光學金相顯微鏡為例進行介紹。 金相試樣的制備 一、取樣 (一)取樣部位和磨面方向的選擇 取樣部位必須與檢驗目的和要求相一致,使所切取的式樣具有代表性。 例如: 上圖中1用于檢驗非金屬夾雜物的數(shù)量、大小、形狀;2用于檢驗晶粒的變形程度;3用于檢驗鋼材的帶狀組織消除程度。 (二)取樣方法 1.金相試樣的形狀 ①Φ12×12mm的圓柱體。②12×12×12mm的立方體。③其他不規(guī)則的形狀。 式樣的棱邊應倒圓,防止在磨制中劃破砂紙和拋光織物。 2.取樣方法 ①硬度較低的材料如低碳鋼、中碳鋼、灰口鑄鐵、有色金屬等。 用鋸、車、刨、銑等機械加工。 ②硬度較高的材料如白口鑄鐵、硬質(zhì)合金、淬火后的零件等。 用錘擊法,從擊碎的碎片中選出大小適當者作為試樣。 ③韌性較高的材料 用切割機切割。 ④大斷面和高錳鋼等 用氧乙炔焰氣割。 二、試樣的熱處理 取下來的試樣有的可直接進行磨制,有的尚需按照相應的標準經(jīng)熱處理后才能進行磨制,如檢驗鋼的本質(zhì)晶粒度、非金屬夾雜物、碳化物不均勻等。 1.本質(zhì)晶粒度試樣的熱處理 (1)滲碳法——用于低碳鋼。 (2)網(wǎng)狀鐵素體法——用于中碳鋼。 (3)網(wǎng)狀屈氏體法——用于共析鋼。 (4)網(wǎng)狀滲碳體法——用于過共析鋼。 (5)氧化法—— 1°木炭氧化法 將拋光試樣用木炭覆蓋,加熱至930℃,保溫3h后再將木炭抖掉,在爐膛中氧化5min后水淬。 2°真空氧化法 將拋光試樣在真空中或惰性氣體中加入至930℃,保溫3h后,再通入空氣,經(jīng)30~60s短時間氧化,最后水淬。 3°熱浸氧化法 將試樣在預先脫氧良好的鹽浴中加熱至930℃,保溫3h,再將試樣移入具有弱氧化作用的鹽浴中浸蝕。浸蝕溫度仍為930℃,浸蝕時間為2~5min,取出后油淬,最后用水清洗、吹干,置于金相顯微鏡下觀察。 (6)直接浸蝕法—— 2、非金屬夾雜物試樣的熱處理 3、碳化物不均勻度試樣的熱處理 二、鑲嵌 1.機械夾持法 適用于表層檢驗,不易產(chǎn)生倒角。 要求:夾具的硬度略高于試樣(低、中碳鋼均可);墊片多用銅或鋁質(zhì);墊片的電極電位略高于試樣。 2.塑料鑲嵌法 一種是用環(huán)氧樹脂在室溫鑲嵌;一種是在專用的鑲嵌機上進行。 (1)環(huán)氧樹脂鑲嵌 要求:材料為環(huán)氧樹脂+固化劑+磨料;用于較硬且熱敏感性不高的材料。 (2)鑲嵌機鑲嵌 是在專用的鑲嵌機上進行鑲嵌。鑲嵌機由加熱、加壓、壓模裝置組成。 (3)低熔點合金鑲嵌 配制合金→熔化澆注即可。 上圖為金相試樣冷鑲嵌模具 一、磨光 目的是得到光滑平整的表面。 1.粗磨 目的:將取樣形成的粗糙表面和不規(guī)則外形休整成形。 要點: (1)根據(jù)檢驗目的確定磨面方向。 (2)可手工或機械磨制。手工磨制常用于較軟的有色金屬及其合金,采用的工具為銼刀或粗砂紙。機械磨制常用于鋼鐵材料,采用的工具為砂輪。機械磨制時,應注意冷卻試樣,否則發(fā)熱易導致金屬內(nèi)部組織變化。 2.手工細磨 手工細磨是在由粗到細的砂紙上進行。 要點:砂紙平鋪在玻璃板、金屬、塑料或木板上,一手緊壓砂紙,另一手平穩(wěn)拿住試樣,將磨面輕壓砂紙,向前推移,然后提起、拉回。拉回時試樣不得基礎砂紙,不可來回磨削,否則易磨成弧形,得不到平整的磨面。 金相砂紙規(guī)格見教材。 手工細磨時應注意: (1)粗磨后的試樣須清洗、吹干后進行細磨,直到得到方向一致的磨痕,再更換更細的砂紙,并轉90°后繼續(xù)磨制。 (2)磨制時壓力不能過大,否則磨痕過深、發(fā)熱嚴重。 (3)磨制軟材料時,應在砂紙上滴潤滑劑。 (4)磨過硬材料的砂紙不得用于軟材料的磨制。 3.機械細磨 常用裝置有預磨機、蠟盤、預磨膏。 (1)預磨機細磨 把由粗到細的水砂紙置于旋轉盤上,加水潤滑兼冷卻,試樣磨面輕壓在砂紙上,沿徑向移動試樣并與旋轉方向相反轉動,待粗磨痕消失,新磨痕一致即可。 水砂紙與金相砂紙的規(guī)格不同。 (2)蠟盤細磨 把石蠟、磨料加熱攪拌均勻,使成糊狀,澆注到預磨機或拋光機上,約5~10mm厚,待冷卻后刮平后即可使用。 二、拋光 金相試樣磨制的最后一道工序。拋光方式有機械拋光、電解拋光、化學拋光、綜合拋光等。 (一)機械拋光 目前應用最為廣泛,分為粗拋和精拋(拋光粉顆粒大小不同)。較軟的金屬必須粗磨和精磨,對鋼鐵材料僅粗磨即可。 1.機械拋光設備 國產(chǎn)拋光機有單盤P-1和雙盤P-2型,都是由電動機(0.18KW)帶動旋轉盤,轉速為1350r/min。旋轉盤由銅或鋁制成,直徑200~250mm。 2.拋光原理 (1)磨削作用:圖1-15。 (2)滾壓作用:甩出拋光微粉在織物與磨面間滾動,實現(xiàn)滾壓作用。 3.拋光微粉 4.拋光織物(拋光布) 作用: 1)織物纖維能嵌存拋光粉,能防止磨粉不因離心力而散失。 2)能貯存部分潤滑劑。 3)織物纖維與磨面間磨削,能使磨面更加光亮。 5.拋光操作 1)在拋光時,試樣和操作者雙手及拋光用具必須洗凈,以免將粗砂粒帶入拋光盤。 2)拋光微粉懸浮液的濃度一般為5~15%的拋光粉蒸餾水懸浮液,裝在瓶中,使用時搖動,滴入拋光盤中心。 3)拋光盤濕度是以提起試樣,磨面上的水膜在2~3s自行蒸發(fā)干為宜。 4)拋光時試樣磨面應平穩(wěn)輕壓于拋光盤中心附近,沿徑向緩慢往復移動,并逆拋光盤旋轉方向輕微轉動,以防磨面產(chǎn)生曳尾。 5)極軟極硬金屬的磨制特點 對于銅、鋁、鉛等金屬及其合金,試樣制備時易引起金屬形變層,使金屬擾亂層加厚。常采用手工取樣,手工粗磨,使用新砂紙手工細磨,并在砂紙上滴以潤滑劑。 對于硬質(zhì)合金試樣,常采用60目軟質(zhì)碳化硅砂輪粗磨;在主貼盤上灑以200目碳化硼或金剛石粉細磨試樣,并滴入機油潤滑,約2~3min即可;最后在特制的塑料拋光盤上拋光2~3min,拋光時涂以金剛石研磨膏,也可在金屬拋光盤上蒙上尼龍布,再涂金剛石研磨膏進行拋光。 6)鑄鐵及非金屬夾雜物試樣的拋光 鑄鐵中的石墨及金屬中的非金屬夾雜物,在拋光時易拖尾、擴大、剝落,因此多用手工細磨,用肥皂作潤滑劑;也可用蠟盤代替手工細磨,但是必須選用短纖維拋光布。 上圖為機械拋光后的試樣 (二)電解拋光 利用電解方法,以試樣表面作為陽極,逐漸使凹凸不平的磨面溶解成光滑平整的表面。適用于硬度較低的單相合金、容易產(chǎn)生塑性變形而引起加工硬化的金屬材料,如奧氏體不銹鋼、高錳鋼、有色金屬和易剝落硬質(zhì)點的合金等的試樣拋光。 1.電解拋光裝置 包括陽極(試樣)、陰極、攪拌器、電解槽、電解液、電流計等部件。 2.電解拋光原理 電解拋光是電化學過程,是一個復雜的物理化學過程,其理論尚不完善。常用薄膜理論來解釋。 電解拋光的進行須依賴于穩(wěn)定的薄膜,這就需要弄清楚電解拋光特性曲線。 (1)第一類電解拋光特性曲線 (2)第二類電解拋光特性曲線 3.電解拋光介質(zhì) 電解液液的種類很多,按使用溫度不同分為冷電解拋光液和熱電解拋光液。 4.電解拋光操作 (1)試樣準備 粗磨→細磨至02號金相砂紙;選擇電解液;檢查線路等。 (2)電解拋光參數(shù)選擇 (3)電解拋光注意事項 (三)化學拋光 1.化學拋光原理 化學拋光僅使磨面光滑,并不使磨面平坦,溶解速度比電解拋光慢,拋光時間較長。 2.化學拋光液及拋光操作 (四)綜合拋光 1.化學機械拋光 把化學拋光液沖淡成1︰2或1︰10,并加入適量拋光粉,在機械拋光盤上進行拋光。 2.電解機械拋光 在化學機械拋光時,在試樣與拋光盤之間接以直流電源,電解液同時起電解液的作用,用電解來加速拋光過程。 上圖為某型號的電解拋光儀 組織的顯示方法很多,可分為化學顯示、電解顯示等 一、化學顯示法(化學浸蝕法) 將拋光好的試樣磨面浸入化學試劑中或用化學試劑擦拭試樣磨面,顯示出纖維組織的方法。 (一)化學浸蝕原理 化學浸蝕是一個電化學溶解過程。在金屬中晶粒與晶粒之間、晶粒與晶界之間、各相間的物理化學性質(zhì)不同,自由能不同,在電解質(zhì)溶液中則具有不同的電極電位,可組成微電池。較低電位部分是微電池的陽極,溶解較快。溶解的地方則凹陷或沉積反應產(chǎn)物而著色。在顯微鏡下觀察時,光線在晶界處被散射,不能進入物鏡而顯示出黑色晶界,而其它地方呈白色。 1.純金屬及單相合金的浸蝕 2.多相合金的浸蝕 多相合金的浸蝕比較復雜,不僅有選擇性的化學腐蝕作用,同時還有電化學腐蝕作用。 例如片狀珠光體組織中,鐵素體的電極電位低于滲碳體的電極電位,在稀硝酸浸蝕劑中鐵素體為陽極,滲碳體為陰極。當浸蝕時間適當時,鐵素體被均勻地溶去一薄層,但在兩相交界處則被腐蝕較深呈現(xiàn)凹陷,若在高倍顯微鏡下觀察時,能看到滲碳體周圍有一圈黑線圍繞著,顯示兩相邊界。若降低放大倍數(shù),當物鏡鑒別能力小于滲碳體片層厚度時,只能看出一條條黑線(這些黑線是滲碳體邊緣的兩條邊界線)。若物鏡兼?zhèn)淠芰π∮谥楣怏w層間距時,則珠光體無法分辨,而呈現(xiàn)黑色塊狀。 (二)化學浸蝕劑 種類繁多,是酸、堿、鹽類的混合溶液。 (三)浸蝕操作 一般浸蝕操作過程:沖洗拋光試樣→酒精擦洗→浸蝕→沖洗→酒精擦洗→吹干。 1.浸蝕方式 浸蝕方式有浸入法、擦拭法兩種。 2.浸蝕操作時的注意事項 (1)浸蝕時間及其深淺程度 (2)金屬擾亂層的消除 (3)試樣浸蝕后的清洗和保存 二、電解顯示法 某些貴金屬及其合金,化學穩(wěn)定性很高,難以用化學浸蝕法顯示組織,可采用電解浸蝕法。如純鋁、純銀、金及其合金,不銹鋼、耐熱鋼、鈦合金等的浸蝕。 三、其它顯示法 (一)著色顯示的基本原理 首先使試樣拋光表面形成一層程度不等的薄膜,通過薄膜干涉而增加各相之間的襯度,并使之具有不同的色彩。 (二)著色顯示方法 1.熱染法 將拋光后的試樣在空氣中加熱(<500℃),使拋光面形成厚薄不勻的氧化膜。在顯微鏡下觀察時,由于薄膜的干涉現(xiàn)象,便呈現(xiàn)不同的色彩。 熱染顯示的步驟: (1)清洗 (2)氧化 (3)冷卻 2.化學著色法 3.真空鍍膜法(氣相沉積法) 4.恒電位浸蝕法 在恒定的正極電位下,在一定成分的電解液中,經(jīng)一定時間,只對某一相進行選擇浸蝕的過程,不受另一相的影響,而且也不受相 的相對量多少的影響,都能清晰呈現(xiàn)組織。 5.離子濺射法 離子濺射法是在專用的氣體-離子反應室中進行。 在不允許破壞取樣檢驗,可采用膠膜復型法。該法的優(yōu)點是: 1.操作迅速簡便,可在現(xiàn)場復制一個可供觀察的薄膜樣品。 2.復型不受工件尺寸和形狀限制。 3.復型顯示的組織清晰,也可拍攝金相照片。 4.復型所需材料、設備簡單,可在金相顯微鏡或生物顯微鏡下觀察。 一、膠膜復型的原理 二、膠膜復型制作技術 (一)試樣表面的磨制和浸蝕 用大型工件金相檢查儀進行粗磨、細磨、電解拋光、深度浸蝕。 (二)膠質(zhì)溶液的配制 兩種方法: 1.將醋酸纖維或硝酸纖維透明膠片剪碎,用3×10-4~5×10-4kg溶于10ml乙酸乙酯或丙酮中,即成透明膠紙溶液。 2.將去除乳劑的照相膠片3×10-4~5×10-4kg,加入10ml三氯甲烷中,攪拌溶解后成為白色膠紙溶液,再加入2~3ml酒精,攪拌后即成無色透明膠紙溶液。 【宏觀檢驗】用肉眼或放大鏡檢驗金屬表面或斷口的宏觀缺陷的方法,也稱宏觀分析或低倍組織檢驗。 宏觀檢驗的內(nèi)容: 1.鑄態(tài)結晶組織。表層細晶區(qū)、柱狀晶區(qū)、中心等軸晶區(qū)。 2.鑄件凝固時形成的氣孔、縮孔、疏松等缺陷。 3.某些元素的宏觀偏析,如鋼中的硫、磷偏析等。 4.壓力加工形成的流線、纖維組織。 5.熱處理件的淬硬層、滲碳層和脫碳層等。 6.各種焊接缺陷以及夾雜物、白點、發(fā)紋、斷口等。 一、熱酸浸蝕法 1.試樣制備 酸浸蝕試樣制備時取樣部位及數(shù)量按有關標準進行,并嚴防溫度升高而引起組織變化。切取試樣用鋸、剪、氣割和砂輪切割等方式。 2.試劑 3.浸蝕時間 浸蝕時間與鋼材成分、狀態(tài)、表面粗糙度、檢驗目的和試劑新舊程度等有關,以低倍組織能清晰呈現(xiàn)為宜,一般為10~40min。 4.清洗 熱水刷洗→堿水刷洗→熱水刷洗→吹干。 5.熱酸浸蝕的基本原理 二、硫印實驗法 1.硫印的基本原理 2.硫印操作 (1)配制2~5%硫酸水溶液。 (2)切取略大于試樣表面的印相紙,浸入硫酸水溶液中1~2min。…… (3)經(jīng)3~5min,取下印相紙,進行水洗、定影、沖洗、上光干燥。 非金屬夾雜物對鋼材的危害: 1.導致應力集中,引起疲勞斷裂。 2.降低塑性、韌性、焊接性、耐腐蝕性,易發(fā)生點蝕。 3.沿晶界分布的硫化物將引起熱脆。 一、非金屬夾雜物的分類 1.按夾雜物的來源分 (1)內(nèi)在夾雜物 ①在鋼冶煉過程中的脫氧產(chǎn)物;②冶煉過程中溶解的硫、氧、氮形成的化合物。③鋼液內(nèi)的反應產(chǎn)物和冷卻時的析出物。 (2)外來夾雜物 鋼在冶煉過程中,由煉鋼爐、出鋼槽、盛鋼桶等內(nèi)壁脫落物。 2.按夾雜物的化學成分分 (1)氧化物系 (2)硫化物系 (3)氮化物 3.按夾雜物的塑性分 (1)塑性夾雜物 在壓力加工過程中,成帶狀、斷續(xù)條狀、紡錘狀等,如FeS等。 (2)脆性夾雜物 在壓力加工過程中,成破裂串,如AL2O3等。 (3)不變形夾雜物 如SiO2等。 二、非金屬夾雜物的鑒定方法 分為宏觀和微觀兩種方法。 1.宏觀鑒別方法 熱酸浸蝕、冷酸浸蝕、硫印、超聲波、磁粉探傷、斷口分析等。 2.微觀鑒別方法 化學分析、巖相法、金相法、X射線結構分析法、電子顯微鏡觀察法、電子探針法等。 三、非金屬夾雜物的金相鑒定 1.試樣準備 (1)取樣部位和數(shù)量按相應標準執(zhí)行。 (2)磨制前經(jīng)淬火和低溫回火提高基體硬度,以免磨制時非金屬夾雜物脫落。 (3)輕磨輕拋,短時完成。(拋光布用短纖維、拋光粉用氧化鎂等) (4)拋光后→洗凈→吹干→直接觀察。 2.非金屬夾雜物的主要特征 (1)形狀 ①球狀FeO、SiO2→圖6-1。 ②方形、長方形、三角形、六角形、樹枝狀等圖6-2 (2)夾雜物分布 成群聚集——Cr2O3;孤立分散——硅酸鹽; 排列成串——AL2O3、FeO-MnO;沿晶分布——FeS、FeS-FeO共晶; 鏈狀分布——AL2O3; (3)夾雜物的透明度與色彩 夾雜物分為: 透明——硅酸鹽、二氧化硅、硫化錳等。在暗場下明亮,色彩鮮明。圖6-4。 半透明—— 不透明——氮化物、硫化鐵。在暗場下呈暗黑色、白色兩邊。圖6-5。 (4)在偏振光下的各向異性效應 夾雜物有各向異性、各向同性之分。 各向異性的夾雜物在正交偏振光下,當轉動顯微鏡的載物臺360°時,產(chǎn)生對稱的四次發(fā)光和消光現(xiàn)象。 (5)夾雜物的黑十字現(xiàn)象 球狀透明各向同性夾雜物,在正交偏振光下呈現(xiàn)獨特的黑十字現(xiàn)象。 (6)夾雜物的硬度、塑性、拋光性 用纖維硬度計測量,初步判斷。 (7)夾雜物的化學性能 根據(jù)夾雜物的抗蝕性不同。 |
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