1 簡介 pH計最一種常用的儀器設備,主要用來精密測量液體介質(zhì)的酸堿度值,配上相應的離子選擇電極也可以測量離子電極電位mV值、pH計廣泛應用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、科研、環(huán)保等領域,人們根據(jù)生產(chǎn)與生活的需要,科學地研究生產(chǎn)了許多型號的酸度計。 按測量精度可分為0.2級、0.1級、0.01級或更高精度。 按儀器體積可分為筆式(迷你型)、便攜式、臺式,還有連續(xù)監(jiān)控測量的在線式。 當前我國的研制水平與世界先進水平還有一段距離,其中較為先進的是瑞士的梅特勒-托利多型pH計,其經(jīng)濟方便,精度達到±0.01pH,可自動進行溫度補償。 2 pH計的原理及結(jié)構(gòu)組成 1.pH計 pH(酸度)計是以電位法測定溶液中H+活度的儀器。pH計所測量的值是用來表示溶液酸堿度的一種方法,它用溶液中的H+離子濃度的負對數(shù)來表示,即:pH=ーlg[H+]。 我們所使用的pH計,都是由電計和電極兩個部分組成。在實際測量中,電極浸入待測溶液中,將溶液中的H+離子濃度轉(zhuǎn)換成毫伏級電壓訊號,輸入電計。電計將該信號放大,并經(jīng)過對數(shù)轉(zhuǎn)換為pH,然后由毫伏級顯示儀表顯示出pH。 pH計以玻璃電極為測量電極,甘汞電極為參比電極。氫離子濃度變化所引起的玻璃電極電勢的變化,造成了其與甘汞電極之間電勢的變化,應符合式(2-6) E=E0-2.3026RT/F…………(2-6) 式中: E一電動勢,mV; E0一電極標準電動勢,mV; R一摩爾氣體常數(shù); T一開氏絕對溫度; F一法拉第常數(shù)。 由式(2-6)可以看出測量pH時溫度也是一個重要的響因素,在測量時應該注意溫度的變化,并把它考慮進去。目前pH常用的電極多為復合電極,已將玻璃電極與甘汞電極復合在一起。 2.pH電極 電極是組成pH計必不可少的部分。pH測量就是通過測量電極、參比電極組成一化學電池來完成的。 (1)pH測量電極又叫pH指示電極,對溶液中氫離子活度有響應,電極電位隨之變化?,F(xiàn)代pH計幾乎都是用玻璃電極作為測量電極的。 (2)參比電極(惰性電極),對溶液中氫離子活度無響應。在pH測量中,它作為電位恒定的半電池與pH測量電極組成一化學電池,提供并保持固定的參比電勢。 (3)復合電極是將pH測量電極和參比電極組合在一起的電極。復合電極不受氧化性和還原性物質(zhì)的影響,平衡速度較快,使用比較廣泛,目前pH測量使用的基本上都是此類電極。不管玻璃指示電極還是玻璃復合電極,都是薄膜電極,此膜電勢與被測溶液中的氫離子活度呈能斯特關系,體現(xiàn)薄膜電極的特有性能,這些性能受電極本身及使用條件的影響,并對測量結(jié)果產(chǎn)生作用。 3 pH計的使用方法 (1)打開后蓋,裝入電池一塊 (2)裝上復合玻璃電極。 注意事項: ①復合電極下端是易碎玻璃泡,使用和存放時千萬要注意,防止與其他物品相碰。 ②復合電極內(nèi)有氯化鉀飽和溶液作為傳導介質(zhì),如干涸就會導致結(jié)果測定不準,因此必須隨時觀察有無液體,量不足時應注滿。 ③復合電極儀器接口決不允許有污染,包括水珠。 ④復合電極連線不能強制性拉動,防止線路接頭斷裂。 (3)打開電源開關后,再打到pH測量擋。 (4)用溫度計測量pH6.86標準液的溫度,然后將pH計溫度補償旋鈕調(diào)到所測的溫度值下。 (5)將復合電極用去離子水沖洗干凈,并用濾紙擦干。 (6)將pH6.86標準溶液2mL~5mL倒入已用水洗凈并擦干的塑料燒杯中,洗滌燒杯和復合電極后倒掉,再加入20mLpH6.86標準溶液于塑料燒杯中,將復合電極插入于溶液中,用儀器定位旋鈕,調(diào)至讀數(shù)6.86直到穩(wěn)定。 注意事項:必須用pH6.86標準調(diào)定位。調(diào)完后,決不能再動定位旋鈕。 (7)將復合電極用去離子水洗凈,用濾紙擦干,用溫度計測量pH4.00溶液的溫度,并將儀器溫度補償旋鈕調(diào)到所測的溫度值下。 (8)將pH4.00標準溶液2mL~5mL倒入另一個塑料燒杯中,洗滌燒杯和復合電極后倒掉,再加入20mLpH4.00標準溶液,將復合電極插入溶液中,讀數(shù)穩(wěn)定后,用斜率旋鈕調(diào)至pH4.00。 注意事項:斜率鈕調(diào)完后,決不能再動。 (9)用溫度計測定待測液溫度,并將儀器溫度補償調(diào)至所測溫度。 (10)將復合電極插入待測溶液中,讀取pH,即為待測液pH。 注意事項: ①測定時溫度不能過高,如超過40℃測定結(jié)果不準,需用燒杯取出稍冷。 ②復合電極應避免和有機物接觸,一旦接觸或沾污后要用無水乙醇清洗干凈。 4 pH計的性能校驗 盡管PH計種類很多、但其校準方法均采用兩點校準法,即選擇兩種標準緩沖液:第一種是pH7標準緩沖液,第二種是pH9標準緩沖液或pH4標準緩沖液。 先用pH7標準緩沖液對電計進行定位,再根據(jù)待測溶液的酸堿性選擇第二種標準緩沖液。如果待測溶液呈酸性,則選用pH4標準緩沖液;如果待測溶液呈堿性,則選用pH9標準緩沖液。若是手動調(diào)節(jié)的pH計,應在兩種標準緩沖液之間反復操作幾次,直至不需再調(diào)節(jié)其零點和定位(斜率)旋鈕,pH計即可準確顯示兩種標準緩沖液pH時則表示校準過程結(jié)束。此后,在測量過程中零點和定位旋鈕就不應再動。若是智能式pH計,則不需反復調(diào)節(jié),因為其內(nèi)部已貯存幾種標準緩沖液的pH可供選擇、而且可以自動識別并自動校準。但要注意標準緩沖液的選擇及其配制的準確性。智能式0.01級pH計一般內(nèi)存有3種~5種標準緩沖液。 其次,在校準前應特別注意待測溶液的溫度。以便正確選擇標準緩沖液,并調(diào)節(jié)電計面板上的溫度補償旋鈕,使其與待測溶液的溫度一致。不同的溫度下,標準緩沖溶液的pH是不一樣的(見表2-3)。 表2-3不同溫度標準緩沖溶液的pH
校準工作結(jié)束后,對使用頻繁的pH計一般在48h內(nèi)不需再次定標。如遇到下列情況之一,則需要重新標定: (1)溶液溫度與定標溫度有較大的差異。 (2)電極在空氣中暴露過久,如30min以上。 (3)定位或斜率調(diào)節(jié)器被誤動。 (4)測量過酸(pH<2)或過堿(ph>12)的溶液后。 (5)換過電極后 (6)當所測溶液的pH不在兩點定標時所選溶液的中間,且距pH7又較遠時。 文章節(jié)選自《食品微生物檢測儀器設備性能校驗和維護手冊》,轉(zhuǎn)自食品實驗室服務,轉(zhuǎn)載只為分享知識,如涉及版權及稿費問題,請聯(lián)系小編刪除。
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