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取樣及進樣技術學習

 昵稱14934981 2019-10-15

  

第四期:取樣及進樣技術學習

一、采樣技術概述

對于任意氣相色譜來說分析過程中最難的一步是樣品引入。固體和液體樣品首先需要將其轉化為氣相,然后才能轉移到色譜柱。為避免在轉移過程中發(fā)生冷凝,需將氣相樣品快速地轉移到色譜柱中。

用于各類樣品的氣相色譜進樣裝置有很多,這些裝置將在本章詳細介紹。

所有采樣技術的最初目的是要保證轉移進氣相色譜柱的樣品均勻且具有代表性。氣相色譜分析在進樣時需要考慮許多影響因素。這些影響因素在旁邊顯示出來。

基本上,液體樣品用注射器引入到氣相色譜的進樣口。當然,也有許多類型的采樣裝置,用于較困難基質的采樣,并且可以實現從其他基質組分中預富集目標分析物。這類裝置同樣將在本章介紹。

注:以上圖片來自色譜世界動畫教材截圖,詳情請登錄色譜世界網站了解!

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二、手動進樣

通常對于帶有汽化裝置的進樣口如分流/不分流進樣口,利用注射器手動進樣法將液體樣品注入到氣相色譜進樣口。液體在進樣口被加熱汽化,汽化生成的部分或全部氣體被吹掃進入色譜柱中??晒┻x擇的注射器數量和種類很多,但無論任何型號或制造商,有幾個基本參數是很重要的,其中包括:

注射器容積

固定針頭或可移除針頭

針頭外徑(OD)

針尖類型

液體樣品手動進樣時需要考慮幾個重要的概念。這些概念主要涉及到如何使最終得到氣相產品能代表原始的樣品。例如,當針頭在退回過程中,沸點高(不易揮發(fā))的物質在針頭處冷凝,導致這些物質有損失,因此,在手動注射時需要一定的專業(yè)技巧。

每次注射進氣相色譜進樣口的液體體積應該相等,并且體積要適合進樣口的內部尺寸大小。

更多信息請查看旁邊或氣相色譜理論與儀器這一章中的樣品進樣章節(jié)。

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三、冷針進樣技術

手動進樣時有兩種基本的進樣技術。第一種技術被稱作“冷針進樣”,類似于自動進樣器的進樣,注射速度非常迅速,針頭在熱注射筒中的停留時間最短,并且注射完成后針頭被迅速撤回。之所以被稱為冷針進樣是由于注射速度非??欤橆^在注射器中沒時間被加熱。正是由于來不及加熱針頭,除非使用“針頭在活塞內”的注射器,否則注射過程結束針頭內有液體殘留。冷針技術所注射的樣品溶液的體積與注射器針筒上讀出的體積數相同。

這種技術在分析揮發(fā)性較弱的化合物時存在一些潛在的問題。在退針時,氣相分析物在進樣口碰到冰冷的針頭會在針頭的外表面冷凝,這可能會導致?lián)]發(fā)性較弱的樣品組分比揮發(fā)性較強的組分損失更多。這種現象被稱為“物質歧視效應”,將在氣相色譜/進樣/樣品歧視章節(jié)中再次講到。

注:以上圖片來自色譜世界動畫教材截圖,詳情請登錄色譜世界網站了解!

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