1、LiF：水分，200℃,2小時(shí)。（微粉級(jí)水分110℃,2小時(shí)）

        SiO2，0.1g樣品，100ml塑料杯，分光光度法。

        Li，0.2g樣品，聚氟乙烯杯，少量水，2ml高氯酸冒煙至剩一滴?；蛘?/span>4ml（1+1）硫酸，2ml（1+1）鹽酸冒煙至剩一滴。

2、鋰云母原料水分：180℃,1.5小時(shí)；氫氧化鋰水分：標(biāo)準(zhǔn)是120℃四小時(shí)，有的也200℃2小時(shí)。

3、硫酸鈣水分：105℃,2小時(shí)。

4、磷酸鐵全水：450℃，半小時(shí)。

5、原子吸收測(cè)鈣無(wú)需加鉀鹽，Li視情況，銣銫需加鉀鹽，鈣加鍶鹽；最高稀釋倍數(shù)50/5，靈敏度最低5個(gè)ppm。

6、銣渣可溶銣0.15-0.5g樣，5ml（1+1）鹽酸，適量水；全銣0.15-0.5g樣，聚氟乙烯杯，氫氟酸和（1+1）硫酸冒煙。

7、亞鐵的分析：適量樣品（1ml），20ml混合酸（5%磷酸+10%硫酸或者5 ml濃磷酸,10ml濃硫酸），0.1N高錳酸鉀標(biāo)液滴至微紅。

8、可溶鋰與全鋰同上述銣。

9、草酸銣中的草酸根：25ml樣液，10ml濃硫酸，0.1N高錳酸鉀標(biāo)液滴至微紅。

10、碳酸銣中草酸根：0.5g樣，20ml水，5ml（1+1）硫酸，0.1N高錳酸鉀標(biāo)液滴至微紅。

11、氟電極中加的是飽和氯化鉀溶液。

12、石灰中氧化鈣：主含量，0.3g樣，適量玻璃珠，酚酞指示劑，0.3N鹽酸標(biāo)液；鉀，0.8g樣，7ml（1+1）鹽酸，定容100ml，過(guò)濾，原子吸收。

13、氫氟酸中的氫根：酚酞指示劑，氫氧化鈉標(biāo)液。

14、鈣渣、鎂渣，5ml（1+1）鹽酸；鋰云母壓濾渣，2.5g樣，100ml水，微沸10分鐘；銫鹽硅渣，0.25g樣，氫氟酸+2ml高氯酸冒煙，也可用（1+1）硫酸代替高氯酸。鋰云母酸化渣，2.5g樣，5ml（1+1）鹽酸；銫鹽鈣（鋇）渣，2.5g樣，5ml（1+1）鹽酸；碳酸鋰溶樣，1g樣，7ml（1+1）鹽酸；碳酸氫銫和碳酸銫，1g樣，3 ml（1+1）鹽酸；洗鈣鋁渣，2g樣，10ml（1+1）鹽酸；洗氫氧化鈣渣，2g樣，8ml（1+1）鹽酸；氟化鈣渣，5ml高氯酸或者4-5ml（1+1）硫酸冒煙；一般渣溶樣，鋰云母生產(chǎn)線可溶鋰溶樣用水溶，因工藝中已以酸浸，除特別說(shuō)明；銣銫鹽渣本身溶于水，若不溶，可適當(dāng)加2 ml（1+1）鹽酸；鋰輝石浸樣以碳酸鈉等堿，所以溶樣50ml水+2 ml（1+1）鹽酸；以此類推，酸中和工藝過(guò)程中的堿，原則溶樣后溶液呈中性，再過(guò)量2 ml左右的（1+1）鹽酸。

15、三元材料溶樣：1g，先加7ml（1+1）鹽酸,再加4ml雙氧水，溶樣過(guò)程加蓋，不能加冷水。低溫消解樣品泛深藍(lán)色，取下稍冷，加約50ml水，1ml（1+1）鹽酸煮沸。

16、碳酸銣：塑料杯，1g樣，5 ml（1+1）鹽酸，塑料容量瓶。

17、氫氧化鐵主含量：0.2g樣，6ml ml（1+1）鹽酸，20ml水，加熱澄清，冷卻，稀釋至70ml，2g碘化鉀，水密封瓶口，背光30分鐘，0.1N硫代硫酸鈉標(biāo)液，檸檬色加2ml淀粉指示劑，溶液變成藍(lán)色，繼續(xù)滴定，藍(lán)色消失為無(wú)色；全水，550℃，半小時(shí)。

18、碳酸銫中碳酸氫根：0.1-0.2g樣，酚酞指示劑，10ml10%氯化鋇，氫氧化鈉標(biāo)液。

19、氯化鋰中鈣可用滴鎂鈣合量的方法滴定，因?yàn)槠渲袔缀醪缓V。

20、銫鹽沉礬母液的氫根：甲基橙指示劑，氫氧化鈉標(biāo)液。

21、含重金屬如鐵、鋁、鈣、鎂等量多的溶液測(cè)氫根、氫氧根，用甲基橙作指示劑，原因甲基橙變色PH=4左右，而酚酞PH=8-9，重金屬鹽易形成沉淀，影響終點(diǎn)觀察。

22、礦石中金屬含量一般以其氧化物表示。

23、鋰輝石渣中鐵：0.2g樣，聚氟乙烯杯冒煙，比色法。

24、鋰輝石帶式過(guò)濾壓浸渣中的鈉：1g樣，250ml燒杯，100ml水，沸10分鐘。

25、鋰輝石酸熟料殘余酸：甲基紅-亞甲基藍(lán)指示劑，氫氧化鈉標(biāo)液；鋰云母中殘酸酚酞指示劑，因?yàn)槠渲泻欢縃F。

26、硫酸鎳生產(chǎn)線少量水，溶清后再續(xù)水煮沸：酸溶渣，5 ml（1+1）鹽酸,4ml雙氧水；除鋅渣和硫化錳，5 ml（1+1）鹽酸,4ml雙氧水，2ml（1+1）硝酸；鈷酸鋰渣，5 ml（1+1）鹽酸,4ml雙氧水，2ml（1+1）硝酸。

27、氯化鋰除雜槽溶液含少量氫氧根，所以測(cè)碳酸根須加氯化鋇先固定碳酸根，酚酞指示劑，鹽酸標(biāo)液先反應(yīng)完氫氧根，再甲基橙指示劑，反應(yīng)碳酸根。

28、對(duì)于鎂高鈣低且含鈉（影響鈣終點(diǎn)觀察）的樣品分析，鎂采取合滴定，鈣上原子吸收，然后鈣的結(jié)果換算成鎂，合滴定的結(jié)果減去得實(shí)際鎂的結(jié)果。

29、銫榴石冒煙：HF+高氯酸+（1+1）硝酸。高氯酸沸點(diǎn)低，加硝酸沸點(diǎn)高于HF。對(duì)于需要測(cè)鈣的樣品冒煙，最好都采取上述試劑而不是HF+（1+1）硫酸。

30、原子吸收扣測(cè)定樣品所用試劑的空白，測(cè)完標(biāo)準(zhǔn)后，測(cè)做的試劑空白，不測(cè)出數(shù)據(jù)，直接“調(diào)零”，然后再接著往下測(cè)樣品。

31、硫酸鈉水分：游離水80℃2小時(shí)（稱量瓶）；結(jié)晶水140℃3小時(shí)或105-110℃4小時(shí)（稱量瓶）。

32、堆密度：50ml量筒，最終結(jié)果單位g/cm³。mL=cm

33、原子吸收燃燒頭：5%稀硝酸浸泡。確保燃燒器狹縫與光路平行的基礎(chǔ)上，手動(dòng)調(diào)節(jié)燃燒頭高度，找到吸光度最大的位置，通常高度一般為6-9mm。

34、碳酸鈉、碳酸鋰等碳酸鹽樣，即使是液體樣，也需溶解試樣：加一滴對(duì)硝基酚，滴加（1+1）鹽酸，邊滴邊搖動(dòng)，樣品無(wú)色后過(guò)加1ml（1+1）鹽酸，再去分析。

35、氫氧化鐵水分：520攝氏度，半小時(shí)。

36、氯化鋰中三價(jià)鐵：一定樣液，3ml1+1鹽酸，再加碘化鉀，暗處30分鐘，硫代硫酸鈉滴定，近終點(diǎn)檸檬色，加1ml5%淀粉指示劑，無(wú)色為終點(diǎn)。

37、固體全硅測(cè)法同測(cè)氟。約0.5g樣，鎳坩堝，無(wú)水乙醇潤(rùn)濕，1g氫氧化鈉，1g氫氧化鉀（溶樣可只加氫氧化鉀，加氫氧化鈉是提高沸點(diǎn)，溶樣更完全），馬弗爐700°(低溫放入)7分鐘，取出稍冷，放入塑料燒杯中，用少量熱水分?jǐn)?shù)次注入坩堝中，洗凈坩堝（總體積不超過(guò)25mL），含量低不用過(guò)濾，分取直接分光光法或上ICP，含量高氟硅酸鉀容量法。

38、電位滴定儀的電極是PH電極，里面加的溶液是3mol/L的氯化鉀溶液?；罨瘯r(shí)也是泡在這種溶液中。測(cè)氟的電極是甘汞電極，里面的溶液是飽和氯化鉀溶液。測(cè)氟黑色的那個(gè)電極叫氟化鑭電極，活化時(shí)泡在稀氟溶液中。

39、硫酸鋰中的鈣一般上ICP，因?yàn)樵游諟y(cè)鈣需加鍶鹽，而硫酸鍶微溶于水；鋰系統(tǒng)如氫氧化鋰、氯化鋰等中的鈣也上ICP，鋰含量過(guò)高，原子吸收易測(cè)低。鋰系統(tǒng)的鐵也是。上原子吸收一般稀釋倍數(shù)為50/2。

40、配鈣、鎂標(biāo)除要加1+1的鹽酸外，還需加鍶鹽，提高靈敏性。另外，鎂標(biāo)液保存在玻璃容量瓶中。

41、氫氧化鋰、碳酸鋰等中的鈉、硅，溶樣，稀釋樣品均須用塑料器皿。對(duì)于溶液樣測(cè)硅一時(shí)沒(méi)有塑料器皿要用玻璃器皿稀釋時(shí)，可在玻璃器皿如容量瓶中先加一定量的水，再加比與樣品反應(yīng)多一定量的酸，然后再加進(jìn)樣品。因?yàn)椴Ａе械墓柙谒嵝詶l件下不易析出。而鈉一定要用塑料器皿。

42、ICP樣品稀釋的確定：測(cè)出的結(jié)果濃度不超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)濃度的6倍。最小稀釋倍數(shù)100/5。原子吸收最小稀釋倍數(shù)50/5。

43、粒度分散劑：氫氧化鋰是飽和的氫氧化鋰乙醇溶液；碳酸鋰是無(wú)水乙醇。

44、鈷酸鋰渣溶樣：10ml水，2ml1+1硝酸，5ml1+1鹽酸，4ml雙氧水。

45、ICP測(cè)樣一般接口吹掃要開(kāi)。待測(cè)元素強(qiáng)度在200以下，還要開(kāi)多色高吹，預(yù)開(kāi)半小時(shí)，再測(cè)提高其靈敏度。

46、碳酸鈉標(biāo)定鹽酸，甲基橙指示劑滴定快到終點(diǎn)時(shí)不用加熱煮沸趕二氧化碳；甲基紅和甲基紅-溴甲酚綠指示劑，快到終點(diǎn)時(shí)則須加熱煮沸趕二氧化碳。

47、氯化鋁固體溶樣：5ml氫氟酸，1ml高氯酸或者1+1硫酸，聚乙烯杯。低溫開(kāi)始冒白煙了，即可沿杯沿沖一圈水，繼續(xù)加熱至吧沸即可。定容后要保持溶液的酸度，否則在PH=6-10即會(huì)形成絮狀氫氧化鋁沉淀。可用EDTA滴定，也可上ICP。

48、氯化鋰水分330℃三小時(shí)；碳酸鋰水分260℃三小時(shí)，燒失量500℃半小時(shí)。

49、溴化鋰主含量的測(cè)定同氯化鋰。調(diào)PH值后以鉻酸鉀飽和溶液指示劑，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。

50、氫氧化鎳固體分析同硫酸鎳，主含量滴定，雜質(zhì)上ICP；液體樣上原子吸收或ICP，硫酸根5ml原液，滴定。氨堿5ml原液，甲醛法。

60、磷酸二氫鋰與三元的PH測(cè)定：5g樣，50ml水，上PH計(jì)。

61、碳酸根與硫酸根共存測(cè)硫酸根，需先加適量鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱微沸2分鐘，趕去碳酸根反應(yīng)成的二氧化碳，在接著往下做，滴定。

62、單水氯化鋰溫度達(dá)到98℃時(shí)即可得到失水干燥氯化鋰。

62、固體氟化氫與氟化氫渣測(cè)氟，可直接用1+1硫酸或1+1硝酸等這樣高濃度的酸溶解試樣，若出現(xiàn)混濁表示酸度不夠。

63、ICP矩管浸泡液5%硝酸，浸泡幾天即可。若臨時(shí)急用，可適當(dāng)加熱。

64、三價(jià)鐵在PH=2時(shí)就開(kāi)始水解成氫氧化鐵沉淀，PH=3.7沉淀完全。所以在用碘量法測(cè)定三價(jià)鐵時(shí)，需保證酸度。如先加1-2ml（1+1）的鹽酸，再加碘化鉀。檸檬酸銨與三價(jià)鐵溶液混合，測(cè)定鐵時(shí)，是如此。而測(cè)定銨時(shí)，用甲醛法。但是因?yàn)殍F的濃度太高，使溶液呈褐黃色，影響指示劑終點(diǎn)的判斷，這時(shí)以滴定前亞甲基藍(lán)指示劑調(diào)PH時(shí)的顏色變化為參考；或者用PH計(jì)指示終點(diǎn)，滴到PH=8-10即酚酞的變色點(diǎn)為終點(diǎn)。

65、鋁對(duì)ICP干擾較大，所以測(cè)定濃度較高的鋁，一般放在最后測(cè)，以免時(shí)其它元素的結(jié)果偏低。鐵同樣，譜線多，光譜干擾多，且有助燃左右，使測(cè)試結(jié)果偏大。所以含鐵高的樣品也需放到最后測(cè)。

66、硫酸鎳溶液底部沉淀料：1g樣品，7ml（1+1）鹽酸，4ml雙氧水，煮沸3-5分鐘，補(bǔ)加1ml（1+1）硝酸，2ml（1+1）鹽酸，煮至澄清，冷卻定容于100ml容量瓶，分取2ml于250ml容量瓶，加5 ml（1+1）鹽酸，定容，上ICP測(cè)定各元素。

67、硫酸鎳除鈣鎂液測(cè)氟：吸取1ml樣液于100ml塑料容量瓶中，加5滴（1+1）鹽酸，加10ml TISAB緩沖溶液，定容，倒于100ml塑料燒杯中，上氟度計(jì)測(cè)定。

68、測(cè)完樣洗ICP一般用10%-15%的鹽酸。測(cè)完三元在沒(méi)有碳酸鋰情況下，洗ICP一般（30-40）ml1:1鹽酸+20ml雙氧水+（50-40）ml水。

68、鐵有助燃作用，所以ICP測(cè)過(guò)含鐵高的樣品，再測(cè)其它樣品結(jié)果會(huì)偏高。

69、原子吸收燃燒頭清洗可用5%稀硝酸浸泡過(guò)夜；ICP矩管清洗可用10%-20%稀硝酸浸泡過(guò)夜，也可適當(dāng)加熱至50-60℃。稀硝酸洗不干凈，還可用10%-20%稀王水浸泡。

70、測(cè)完三元的ICP可用約1g碳酸鋰溶于20ml1+1的鹽酸中，稀釋到約200ml的溶液洗，然后再用水洗，快捷方便。

71、釔標(biāo)的配制：稱取在105-110℃下烘干，相當(dāng)于1g釔的氧化釔，少量水潤(rùn)濕，加20ml（1+1）鹽酸，低溫溶解完全，取下冷卻后移入1000ml容量瓶中，定容搖勻，此標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為含Y1g/L。移取25ml于250ml容量瓶中，加5ml（1+1）鹽酸，定容搖勻，此溶液濃度為100mg/L，即100ｕg/ml。

72、泡洗好的矩管可以放在80℃烘箱里烘干。

73、三元前軀體產(chǎn)成品測(cè)氟，1g樣，溶好后定容于100ml容量瓶中，再?gòu)闹形?5ml，加10ml緩沖溶液，定容上機(jī)測(cè)。