一、基準(zhǔn)試劑的處理 稱取0.4g已于800(900)℃溫度下灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅于200ml燒杯中,少許水潤濕,加1+1鹽酸至樣品溶解(約5-10ml),溶解較慢時(shí)可適當(dāng)加熱, 冷卻后轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中并稀釋至刻度,搖勻。 m(氧化鋅)=0.02mol/L(氧化鋅濃度與要配制的EDTA濃度相同)×250ml(容量瓶)×10-3×81.37 g/mol(氧化鋅分子量)≈0.4g 二、配制步驟: 1、 配制0.02 mol/L EDTA 5000mL m(EDTA二鈉)=0.02mol/L(EDTA濃度)×5000ml(配制的體積)×10-3×372.2 g/mol(EDTA二鈉分子量)≈38g 在臺稱上稱取EDTA二鈉鹽38g溶入150—200mL溫水中,(可適當(dāng)加熱溶解),然后稀釋至5L,待標(biāo)定(約放置一星期)。 2、標(biāo)定 準(zhǔn)確移取氧化鋅基準(zhǔn)試液25.00mL三至四份,分別置于250ml錐形瓶中,稀釋至50-60ml,慢慢滴加1+1氨水,至剛好出現(xiàn)白色渾濁,加入5mLPH=10的氨水-氯化銨緩沖液,適量鉻黑T,以配好的EDTA溶液滴定,由酒紅色→藍(lán)色為終點(diǎn)。 五、數(shù)據(jù)及計(jì)算: 公式:CEDTA=(mZnO /MZnO×25/250)/ (VEDTA/1000) =25 mZnO/(250×MZnO×VEDTA×10-3) |
|