用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定混合堿，到達(dá)第一個(gè)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，反應(yīng)產(chǎn)物為NaHCO₃和NaCl，溶液的pH值約為8.3，可選用酚酞做指示劑。繼續(xù)滴定到第二個(gè)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，產(chǎn)物為NaCl＋H₂CO₃(CO₂＋H₂O)，溶液的pH為3.9，可選用二甲基黃——溴甲酚綠為指示劑。設(shè)滴定到第一和第二個(gè)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積分別為V₁、V₂，比較V₁和V₂的大小，可確定混合堿的組成，由V₁、V₂的值，可以算出各組份的含量以及總堿度(通常以Na₂O%表示)。

雙指示劑法測(cè)定混合堿樣

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>

1.學(xué)會(huì)用雙指示劑法測(cè)定混合堿中各組分的含量，掌握酸堿分步滴定的原理。

2.學(xué)會(huì)混合堿的總堿度測(cè)定方法及計(jì)算。

3.進(jìn)一步掌握酸式滴定管的使用，熟悉容量瓶、移液管的使用方法。

二、實(shí)驗(yàn)原理

混合堿系指Na₂CO₃與NaHCO₃或Na₂CO₃與NaOH等類(lèi)似的混合物。測(cè)定各組分的含量時(shí)，可以在同一試液中分別用兩種不同的指示劑來(lái)指示終點(diǎn)進(jìn)行測(cè)定，這種測(cè)定方法即“雙指示劑法”。若混合堿是由Na₂CO₃和NaHCO₃組成，先以酚酞(77－09－8)作指示劑，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變成無(wú)色，這是第一個(gè)滴定終點(diǎn)，此時(shí)消耗的HCl溶液的體積記為V₁(mL)，溶液中的滴定反應(yīng)為： Na ₂ CO ₃ ＋HCl = NaHCO ₃ ＋NaCl

再加入甲基橙指示劑，滴定至溶液由黃色變成橙色，此時(shí)反應(yīng)為： NaHCO ₃ ＋HCl = NaCl ＋ H ₂ O ＋ CO ₂ ↑， 消耗的HCl的體積為V ₂ (mL)。

根據(jù)V ₁ 、V ₂ 值求算出試樣中Na ₂ CO ₃ ，NaHCO ₃ 的含量。若混合堿為 Na ₂ CO ₃ 和NaOH的混合物，可以用上述同樣的方法滴定。若混合堿為未知組成的試樣，則可根據(jù)V ₁ 、V ₂ 的數(shù)據(jù)，確定試樣是由何種堿組成，算出試樣中各組分的百分含量。同時(shí)，可依據(jù)V ₁ 、V ₂ 的值計(jì)算混合堿的總堿度，用Na ₂ O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W(Na ₂ O)表示。如果只要求測(cè)定總堿度，只需選用甲基橙指示劑(為什么)。

三、儀器與試劑

酸式滴定管(50mL)、移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、洗耳球、分析天平。0.1mol·L^－１HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液、0.2%酚酞指示劑、0.2%甲基橙指示劑。

四、實(shí)驗(yàn)步驟

1.試液的配制

準(zhǔn)確稱(chēng)取混合堿試樣1.5～2 .0g 于小燒杯中，加30mL 去離子水使其溶解，必要時(shí)適當(dāng)加熱。冷卻后，將溶液定量轉(zhuǎn)移至250mL 容量瓶中，稀釋至刻度并搖勻。

2.混合堿中各組分含量的測(cè)定

準(zhǔn)確移取25.00mL 上述試液于錐形瓶中，加入2滴酚酞(77－09－8)指示劑，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(邊滴加邊充分搖動(dòng)，以免局部Na₂CO₃直接被滴至H₂CO₃(CO₂和H₂O))至溶液由紅色變?yōu)闊o(wú)色，此時(shí)即為第一個(gè)終點(diǎn)，記下所用HCl體積V₁(用酚酞指示劑作終點(diǎn)時(shí)，最好以NaHCO₃溶液滴入相等量指示劑作對(duì)照確定)。再加1～2滴甲基橙指示劑，繼續(xù)用HCl滴定溶液由黃色變?yōu)槌壬?，即為第二個(gè)終點(diǎn)，記下所用HCl溶液的體積V₂。計(jì)算各組分的含量。測(cè)定相對(duì)平均偏差小于0.4%。

附：混合堿總堿量的測(cè)定

準(zhǔn)確移取25.00mL 上述試液于錐形瓶中，加入1～2滴甲基橙指示劑，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬礊榻K點(diǎn)。計(jì)算混合堿的總堿度W(Na₂O)。測(cè)定相對(duì)平均偏差小于0.4%。

注釋

測(cè)定混合堿中各組分的含量時(shí)，第一滴定終點(diǎn)是用酚酞(77－09－8)作指示劑，由于突躍不大，使得終點(diǎn)時(shí)指示劑變色不敏銳，再加上酚酞是由紅色變?yōu)闊o(wú)色，不易觀察，故終點(diǎn)誤差較大。若采用甲酚紅—百里酚藍(lán)混合指示劑，終點(diǎn)時(shí)由紫色變?yōu)槊倒寮t色，效果較好。