滴定分析法是將一種已知準確濃度的試劑溶液，滴加到被測物質(zhì)的溶液中，直到所加的試劑與被測物質(zhì)按化學計量定量反應(yīng)為止，根據(jù)試劑溶液的濃度和消耗的體積，計算被測物質(zhì)的含量。

②標定前氧化鋅熾灼一定要到800℃，色澤應(yīng)達鮮黃綠色，否則其中二氧化碳難以除盡。

③注意pH值變化，先滴加氨試液中和鹽酸后加水稀釋。

④鉻黑T粉末放置不能過久，否則靈敏度差，指示液應(yīng)逐滴加，充分振搖。

②乙醇中醛類受光線作用呈深淺不同黃色故乙醇需精制無醛乙醇，精制后應(yīng)立即放冷配制，制法見中國藥典2000年版附錄。

③防止二氧化碳與乙醇揮發(fā)，光照影響，應(yīng)貯存于橡皮塞棕色玻璃瓶中，而且臨用新標定。

①加新制Al(OH)3凝膠，使濾液澄清，強力振搖使溶解完全，先濾上清液。

②做好空白，滴定中特別是近終點速度要很慢，注意觀察色澤變化，貯存期間出現(xiàn)渾濁應(yīng)重新標定。

①加無水碳酸鈉作穩(wěn)定劑用，使pH值保持在10左右，鉑電極應(yīng)臨用前活化好。

②在試樣加入前加KBr以促進反應(yīng)。

③室溫應(yīng)30℃用膠管連接滴定管插入到液面下2/3處避免硝酸分解，計算好理論量“先快后慢”特別是近終點，逐滴加入，并攪拌。

①酸化應(yīng)用硫酸，不可用硝酸或鹽酸（硝酸有氧化性而鹽酸易被高錳酸鉀氧化）。

②近終點前加速反應(yīng)加熱可用水浴，直火加熱溫度難以控制，且溫度太高草酸分解而使結(jié)果不準確。

①用飽和氫氧化鈉液制備應(yīng)新沸冷水制成而且應(yīng)陳化6小時左右。排除碳酸鈉干擾與二氧化碳。

②制備飽和氫氧化鈉時應(yīng)分多次加入氫氧化鈉固體，過飽和后應(yīng)放置三天后取上清液，應(yīng)一次取出避免倒流而沖渾液體。

③也可用新制熱蒸餾水，但制好后應(yīng)放至室溫，盡量避免二氧化碳干擾。

④基準應(yīng)在瑪瑙乳缽中研細，利于溶解，在終點前基準應(yīng)全溶解，否則結(jié)果有誤。

⑤標定前貯存聚乙烯塑料瓶中，用虹吸法取用，進氣管前端用鈉石灰和棉花過濾，定期或鈉石灰變色后更換，防止二氧化碳影響濃度。

①基準應(yīng)先研細，在120℃干燥至恒重，放冷后立即稱量配制。

②最好是棕色瓶，濃配搖勻使溶后再加水至刻度。

①氮化二甲基芐基烴在溶解過程應(yīng)逐步緩加，防止粉末漂浮，應(yīng)加強攪拌，必要時放入超聲波助溶，先濃配后稀釋為好。

②標定時氯化鉀用基準或色譜純，其結(jié)果即準確且終點明確。

①是堿性基因的有機化合物。加入醋酐量應(yīng)為理論量12～13倍，一般市售高氯酸含量普遍偏低，1000mL配制理論量85ml，實際工作中取用96-98ml，導(dǎo)致含水增大，所以應(yīng)加入12倍左右的實際用量而保證含水量合格。

②配制中先加醋酸將高氯酸稀釋，以免反應(yīng)劇烈，色澤變黃導(dǎo)致分解，滴加醋酐先振搖后滴加，速度宜慢不宜快。

③避光保存或用黑布套在棕色瓶中，若溶液變成淺黃色，即，為分解不能再用。

①煮沸過程要保持一段時間，促使其中還原性雜質(zhì)反應(yīng)完全。以免在以后貯存中引起濃度改變。過濾目的除去二氧化錳。

②加新沸水目的除水中氧，以免標定過程中草酸鈉被氧化使?jié)舛绕摺?/span>

③酸度調(diào)節(jié)用硫酸為好，總的濃度控制在0.5mol/L，酸度低反應(yīng)太慢，酸度太高又容易使高錳酸分解。

①宜避光配制，注意保護不要使皮膚或衣服上被污染，因為除掉較難。

②標定系吸附指示劑，所以應(yīng)保護生成氯化銀呈膠體狀肪，應(yīng)在氯化鈉溶解后再加糊精。

③宜在中性或弱堿性中進行，加碳酸鈣以利于形成熒光黃陰離子指示終點。

④滴定中也應(yīng)避光，特別是強光照射。

①煮沸應(yīng)保持5分鐘左右，利于清除二氧化碳與氧氣，加碳酸鈣作為穩(wěn)定劑，pH值應(yīng)保持在弱堿性約pH值9～10防止分解。

②放置30天以上是促反應(yīng)完全，過濾除雜質(zhì)，滴定過程取用50mL滴管為好。

③標定中應(yīng)避光，因碘化鉀為強酸性，在靜置過程也釋放碘，應(yīng)同時作空白，若貯存滴定液出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象，即也分解不能用。

①硫酸亞鐵在空氣中風化、氧化現(xiàn)象，配制應(yīng)注意量的取用。

②本溶水溶液不穩(wěn)定，但在酸性條件下穩(wěn)定，所以加硫酸：水40：20混合液保持穩(wěn)定。

①配制先將溶液溶解完全后加硫酸防水解。

②因?qū)儆趶娧趸瘎萌趸闃硕?，加氯化碘作催化劑，指示劑鄰二氮菲中因含有少量鐵也消耗滴定液使結(jié)果不準確，應(yīng)注意加量，近終點加熱是為了加速反應(yīng)。

硫酸鋅應(yīng)取無水硫酸鋅，應(yīng)注意區(qū)別無水或水硫酸鋅，加鹽酸是防止水解。

①碘在水中不溶且有揮發(fā)性，配制用利用碘化鉀的水溶液形成三碘絡(luò)離子而溶解并降低揮發(fā)性，配制中先將碘化鉀置錐形瓶中加水溶解成高濃度溶液，碘要在乳缽中研細后再加入錐形瓶中使溶解，振搖完全溶解后再加鹽酸過濾醫(yī)`學教育網(wǎng)搜集整理。

②加鹽酸保持微酸性，防止碘酸鹽，同時也中和標定中穩(wěn)定劑碳酸鈉。

③因有腐蝕性發(fā)性應(yīng)貯存在棕色瓶中放置一周后標定，應(yīng)避免有機物。

④三氧化二砷難溶于水，加氫氧化鈉液加熱使成亞砷酸鈉而溶，加硫酸調(diào)節(jié)pH值是因為碘量法不宜在堿性溶液中進行''中和后加碳酸氫鈉使其中性或微堿性pH8左右。

⑤配制淀粉指示劑加熱時間宜短，應(yīng)在冰浴快速冷卻，這樣靈敏高，終點易于觀察。

①取用在毒氣柜或通風柜中進行，避免吸入中毒，避免手直接觸及，避免傷害。

②若直接滴定可臨用新標，若用間接法，可不標定，因為有已標定硫代硫酸鈉。

Question：

幾乎每周一次分析化學實驗，全是滴定。我最夸張的一次做過六次滴定才保證有三組數(shù)據(jù)相對極差符合標準?？磩e人做完實驗都走了，我手都滴酸了還沒搞定。我最主要的問題就是很容易滴過了。要耐心這種大方向的話我也每次都提醒自己。有沒有什么小建議可以幫到我的？比如到底要不要看滴定管的刻度，滴定速度快和速度慢怎么來判斷這些細一點的點？

Answer：

1.搖瓶子時，應(yīng)微動腕關(guān)節(jié)，使溶液像一個方向做圓周運動，但是不要使瓶口接觸滴定管，溶液也不得濺出來；

2.滴定時左右不能離開旋塞讓液體自行流下；

3.注意觀察液滴落點周圍溶液顏色變化。開始時應(yīng)邊搖動邊滴，滴定速度可稍快（每秒3-4滴為宜），但是不要形成水流。接近終點時應(yīng)該為加一滴，搖幾下，最后，每加半滴，即搖動錐形瓶，直至溶液出現(xiàn)明顯顏色變化，準確到達終點為之。

4.滴定時不要去看上邊滴定管的體積，而不顧滴定反應(yīng)的進行，加半滴溶液的方法如下：微微轉(zhuǎn)動活塞，使溶液懸掛在出口嘴上，形成半滴，有時還不到半滴，用錐形瓶內(nèi)壁將其刮落。

5.每次滴定最好從0.00ml處開始，也可以固定使用滴定管某一段，以減小誤差。

附贈實操視頻：