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看四大名“譜”如此解譜!

 yanyajie 2016-01-01


四大名譜分別是啥來著?色譜、質(zhì)譜、光譜、波譜嗎?NO,NO,NO,咱們今天要說的是四大波譜:紅外光譜、紫外光譜、核磁共振和質(zhì)譜,簡稱為四譜。四大波譜是現(xiàn)代波譜分析中最主要也是最重要的四種基本分析方法。學會解譜,事半功倍!
四大波譜分別提供了什么信息?

說起波譜,除四大譜之外,還包含有拉曼光譜、熒光光譜、旋光光譜和圓二色光譜、順磁共振譜等,波譜法的種類可是越來越多的。
由于不同的光譜都有其所長。目前拉曼光譜和紅外光譜的聯(lián)用已應用廣泛,旋光光譜、圓二色光譜在測定手性化合物的構(gòu)型和構(gòu)想、確定某些官能團在手性分子中的位置方面有獨到之處,因此也常和紫外光譜聯(lián)用以達到更高要求的分析目的。
紅外光譜




1350cm-1~650cm-1的區(qū)域,主要屬于X—Y的伸縮振動和H—C的變形振動頻率區(qū)。這些化學鍵的振動容易受附近化學鍵的振動的影響,所以結(jié)構(gòu)的微小改變可使這部分光譜面貌發(fā)生差異。這與不同人之間的指紋有較大差別一樣,故這一區(qū)域又稱為”指紋區(qū)“
總結(jié)大量紅外光譜資料后,發(fā)現(xiàn)具有同一類型化學鍵或官能團的不同化合物,其紅外吸收頻率總是出現(xiàn)在一定的波數(shù)范圍內(nèi),我們把這種能代表某基團,并有較高強度的吸收峰,稱為該基團的特征吸收峰(又稱官能團吸收峰)。
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紅外光譜的八個峰區(qū)


4000-1500cm-1區(qū)域又叫官能團區(qū). 該區(qū)域出現(xiàn)的吸收峰,較為稀疏,容易辨認。
1500-400cm-1區(qū)域又叫指紋區(qū). 這一區(qū)域主要是: C-C、C-N、C-O 等單鍵和各種彎曲振動的吸收峰,其特點是譜帶密集、難以辨認。
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紅外光譜對試樣的要求:
(1) 試樣應該是單一組分的純物質(zhì),純度應>98%,便于與純化合物的標準進行對照。
(2) 試樣中不應含有游離水。水本身有紅外吸收,會嚴重干擾樣品譜,而且還會侵蝕吸收池的鹽窗。
(3) 試樣的濃度和測試厚度應選擇適當,以使光譜圖中的大多數(shù)吸收峰的透射比處于10%~80%范圍內(nèi)。
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解析紅外光譜的要點





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解析紅外光譜注意事項



質(zhì)譜分析
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解析方法
質(zhì)譜的表示方法有質(zhì)譜圖和質(zhì)譜表兩種,最常用的為質(zhì)譜圖。質(zhì)譜圖的橫座標是離子的質(zhì)荷比(m/z)。當離子所帶的電荷z=l時,質(zhì)荷比就是離子的質(zhì)量質(zhì)譜的縱坐標表示相對強度或相對豐度。以質(zhì)譜圖中最強峰的強度為100%,稱為基峰。
質(zhì)譜中的分子離子(M+·)和碎片離子(A+)都是由天然豐度最大的輕同位素組成的。比分子離子(M+·)或碎片離子(A+)峰高1~3質(zhì)量數(shù)處可觀察到一些小峰,它們來自重同位素的貢獻,稱為同位素峰。由質(zhì)譜確定相對分子質(zhì)量、分子式比其他方法準確度高,測定速度快、樣品量少。分子離子峰的質(zhì)荷比(m/z)就是該化合物的相對分子質(zhì)量,再根據(jù)同位素峰的相對強度就可以確定分子式。
有了質(zhì)譜圖可以進行定性、定量分析及結(jié)構(gòu)分析。隨著和色譜聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展,使得其成為分析鑒定復雜混合物的最有效工具。
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如何對結(jié)構(gòu)式進行確定(質(zhì)譜解析)




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其突出特點



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幾種常見元素的確切質(zhì)量及豐度


核磁共振
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核磁共振譜圖的形式


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解譜步驟


紫外-可見吸收光譜法是利用物質(zhì)的分子對紫外-可見光區(qū)輻射的吸收來進行定性、定量及結(jié)構(gòu)分析的方法。
波長范圍:10-800 nm :
(1) 遠紫外光區(qū): 10-200nm;
(2) 近紫外光區(qū): 200-400nm;
(3) 可見光區(qū): 400-800nm。


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紫外光譜提供的信息



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紫外光譜解析實例




四大名譜在不同領(lǐng)域的行業(yè)應用
藥物方面
1. 藥物分析中的應用波譜分析的發(fā)展趨勢

藥物波譜分析是當今發(fā)展最為迅速的前沿科學之一。波譜分析在藥物分析中的重要應用可見一斑。中藥的化學成分復雜,有效成分難以確定。僅單方制劑亦為一多種成分的混合物,因此要求更嚴格和更先進的分離、分析手段進行鑒別和含量測定。而波譜分析便是中藥研究中最為廣泛應用的一項技術(shù)。質(zhì)譜法可以提供各種化合物的分子量、結(jié)構(gòu)碎片等信息,是鑒定有機物的有力工具。

2. 臨床醫(yī)學中的應用
核磁共振是目前唯一能無創(chuàng)性觀察組織代謝及生化變化的技術(shù),可以安全有效地研究人體許多部位的生化和能量代謝變化。核磁共振廣泛應用于心血管病、動脈硬化、多發(fā)性硬化、腫瘤、首發(fā)偏執(zhí)型精神分裂癥等多種病癥的診斷,生化和能量代謝變化的診斷。其中1H—MRS臨床應用技術(shù)最成熟,應用也最方便、最廣泛。
環(huán)境方面
1.有機物污染的分析

紫外光譜經(jīng)常用來做物質(zhì)的純度檢查、定量分析和結(jié)構(gòu)鑒定。在有機物的定量、定性分析中也有其獨到之處。在環(huán)境中有機污染物的分析中應用廣泛,如土壤中敵敵畏、敵百蟲等農(nóng)藥殘留含量的分析。

2. 食品安全中的應用

高效液相色譜一質(zhì)譜/質(zhì)譜法(HPLC-MS/MS)具有靈敏度高、定性準確等優(yōu)點,近年已越來越多地應用于食品中殘留痕量物質(zhì)的分析檢測。如動物源性食品中噻酰菌胺殘留量的檢測,蔬菜中敵敵畏、敵百蟲、脲和硫脲類衍生物等農(nóng)藥殘留的檢測。乳液中聚氨酯、聚丙烯酸酯、三聚氰胺等可用紫外光譜進行分析檢測。

3. 生物應用方面的分析
可采用傅里葉變換紅外(FTIR)光譜技術(shù)結(jié)合常規(guī)生理學方法分析某些植物吸收和代謝甲醛的能力及它們響應甲醛脅迫的生理特性。
工業(yè)方面
1. 化工工業(yè)中的應用
波譜分析在精細化學品中的應用相當廣。波譜在混合物中的分離提純,樣品中各個組分的定性和定量分析都是很好的工具。如對染料、顏料、涂料、食品添加劑、化學助劑的結(jié)構(gòu)分析。

波譜分析是紡織工業(yè)中檢測紗線質(zhì)量的關(guān)鍵技術(shù)。

2. 地質(zhì)、材料檢測中的應用
陶瓷、鋼鐵、建筑等材料的無損檢測都要用到現(xiàn)代波譜分析的方法。波譜分析在地質(zhì)方面,海洋波動、地下水檢測以及地震等都有廣泛的應用。

1.親,這里有一大波活躍的技術(shù)群來襲:實驗與分析人社區(qū)、實驗室j建設(shè)與管理、樣品前處理技術(shù)群、重金屬檢測技術(shù)群、色譜技術(shù)群、質(zhì)譜技術(shù)應用群、紅外光譜應用技術(shù)群等,想加入群組的親請聯(lián)系小析姐casellihuang接受定向邀請。

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實驗與分析
實驗方法與分析技術(shù)的優(yōu)知庫
“實驗與分析”隸屬于德國弗戈媒體集團,起源于擁有38年歷史的德文專業(yè)技術(shù)期刊LaborPraxis,專注為化工、制藥、食品、環(huán)保、農(nóng)業(yè)、電子產(chǎn)品等分析測試領(lǐng)用戶提供分析技術(shù)和實驗方法等專業(yè)知識和解決方案,涉及出版、數(shù)字媒體、微媒、活動會議等服務平臺,同時為企業(yè)定制包括活動、視頻等品牌營銷服務。

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