1、化學(xué)常用儀器和基本操作

例1（09年上海高考卷）26．根據(jù)硫化氫氣體的實(shí)驗(yàn)室制法和性質(zhì)完成下列填空。

（1）若用啟普發(fā)生器制取硫化氫氣體，則制取氣體的原料可選用________。

   a．稀硫酸與硫化亞鐵            b．稀硝酸與硫化亞鐵

   c．稀硫酸與硫化鈉              d．稀鹽酸與硫化亞鐵

（2）現(xiàn)要組裝一套可以控制硫化氫氣體產(chǎn)生速率的裝置，請(qǐng)?jiān)谙聢D中選擇合適的儀器；

   ______________（填編號(hào)）。

（3）如圖，在一個(gè)充滿氧氣的集氣瓶中加入少量品紅稀硫溶液，點(diǎn)燃硫化氫氣體。在火焰自動(dòng)熄滅后，停止通入氣體，瓶內(nèi)可觀察到的現(xiàn)象是________________________________________。

（4）在上述集氣瓶中繼續(xù)通入硫化氫氣體，振蕩，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為：

   _____________________________________________________

   反應(yīng)過程中，溶液的pH______（填“變大”、“變小”或“不變”）。

（5）點(diǎn)燃不純的硫化氫氣體可能會(huì)發(fā)生爆炸，為了防止意外，可連接一個(gè)安全裝置。下圖的裝置能起到此作用的是___________。

（6）已知硫化氫氣體在空氣中的體積分?jǐn)?shù)為4.3%～45.5%時(shí)會(huì)發(fā)生爆炸。當(dāng)硫化氫氣體在空氣中的體積分?jǐn)?shù)為30%時(shí)，其爆炸產(chǎn)物是______________________。

[解析]（1）若用啟普發(fā)生器制取氣體，所選試劑應(yīng)為塊狀固體和液體，且反應(yīng)不需要加熱，故a、d正確，c錯(cuò)誤。硝酸具有強(qiáng)氧化性，與硫化亞鐵反應(yīng)得不到H₂S，b項(xiàng)錯(cuò)。

（2）要控制硫化氫氣體產(chǎn)生速率必須選用分液漏斗。

（3）開始氧氣充足，H₂S燃燒生成SO₂和H₂O，后來氧氣不足，燃燒產(chǎn)物為S和H₂O，描述反應(yīng)現(xiàn)象要從SO₂、S和H₂O三個(gè)方面考慮。

（5）a中增加的裝置起不到任何作用。b裝置可將啟普發(fā)生器內(nèi)的H₂S與點(diǎn)燃的H₂S分隔開，能防止爆炸。c、d裝置中生成的H₂S無法排出，故錯(cuò)誤。

（6）當(dāng)硫化氫在空氣中的體積分?jǐn)?shù)為30%時(shí)，O₂在混合氣體中的體積分?jǐn)?shù)為70%×=14%，O₂不足，發(fā)生反應(yīng)2H₂S＋O₂2S＋2H₂O。

答案： （1）a   d

（2）②  ③  ④

（3）品紅溶液褪色；瓶壁有淡黃色粉末和無色的小液滴

（4）SO₂＋2H₂S= 3S↓＋2H₂O    變大

（5）b

（6）S   H₂O

例2（09年山東理綜）30.孔雀石主要含Cu₂(OH)₂CO₃還含少量Fe、Si的化合物，實(shí)驗(yàn)室以孔雀石為原料制備CuSO₄·5H₂O及CaCO₃，步驟如下：

請(qǐng)回答下列問題：

（1）溶液A的金屬離子有Cu²⁺、Fe²⁺、Fe³⁺：從下列所給試劑中選擇：實(shí)驗(yàn)步驟中試劑①為　　　　（填代號(hào)），檢驗(yàn)溶液A中Fe³⁺的最試劑為　　　　（填代號(hào)）。

a.KMnO₄　　　　　b.(NH₄)₂S         c.H₂O₂          d.KSCN

（2）由溶液C獲得CuSO₄·5H₂O，需要經(jīng)過加熱蒸發(fā)，　　　　,過濾等操作。除燒杯、漏斗外，過濾操作還用到另一玻璃儀器，該儀器在此操作中的主要作用是　　　　。

（3）制備CaCO₃時(shí)，應(yīng)向CaCl₂溶液中先通入（或先加入）　　　　（填化學(xué)式）。若實(shí)驗(yàn)過程中有氨氣逸出、應(yīng)選用下列　　　　裝置回收（填代號(hào)）。

（4）欲測(cè)定溶液A中Fe²⁺的濃度，需要用容量瓶配制某標(biāo)準(zhǔn)溶液，定容時(shí)視線應(yīng)　　　　，直到　　　　。用KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)應(yīng)選用　　　　滴定管（填“酸式”或“堿式”）。

[考點(diǎn)分析]考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作、物質(zhì)的提純與鑒別、實(shí)驗(yàn)室安全等

[解析]（1）為使Fe²⁺、Fe³⁺一塊沉淀，要加氧化劑將Fe²⁺氧化而又不引入新雜質(zhì)，選H₂O₂；檢驗(yàn)Fe³⁺選擇SCN^- （2）從溶液中要析出晶體，采用冷卻結(jié)晶法；過濾時(shí)要用到玻璃棒引流。（3）CaCl₂溶液不能與CO₂反應(yīng)，加入堿能反應(yīng)，但又不能引入雜質(zhì)，應(yīng)通入NH₃（或先加入NH₃·H₂O）；氨氣極易溶于水，要注意防倒吸，a裝置廣口瓶內(nèi)的進(jìn)氣管長，容易倒吸，c裝置中的倒置漏斗、d中的多空球泡可以防倒吸。

答案：(1)c   d

(2)冷卻結(jié)晶    引流

(3)NH₃?H₂O   b

(4)平視凹液面(或平視刻度線)   凹液面的最低點(diǎn)與刻度線相切    酸式

2、物質(zhì)檢驗(yàn)分離提純

例3（09年全國卷Ⅱ）28.已知氨可以與灼熱的氧化銅反應(yīng)得到氮?dú)夂徒饘巽~,用示意圖中的裝置可以實(shí)現(xiàn)該反應(yīng)。

回答下列問題：

(1)A中加入的物質(zhì)是__________________________________________，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是______________________________________；

(2)B中加入的物質(zhì)是_____________,其作用是________________________；

(3)實(shí)驗(yàn)時(shí)在C中觀察到得現(xiàn)象是______________________________；

發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是_____________________________________；

(4)實(shí)驗(yàn)時(shí)在D中觀察到的現(xiàn)象是__________________________________，D中收集到的物質(zhì)是______________，檢驗(yàn)該物質(zhì)的方法和現(xiàn)象是______________________。

[考點(diǎn)分析]考查物質(zhì)的檢驗(yàn)

[解析]本題考查^{化學(xué)實(shí)驗(yàn)和有關(guān)化學(xué)方程式，注意化學(xué)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的描述和試劑的選擇。}根據(jù)反應(yīng)原理，反應(yīng)物為氨氣和氧化銅，可以判斷試管A為制取氨氣的裝置，因此裝入的藥品應(yīng)該為氯化銨和氫氧化鈣，氨氣要使用堿石灰。加熱后，黑色氧化銅變?yōu)榧t色的銅，生成的水和氨氣生成氨水留在了D中，而氮?dú)馔ㄟ^排水法進(jìn)行收集。檢驗(yàn)氨氣可利用其堿性，檢驗(yàn)水可以用無水硫酸銅。

答案：(1)Ca(OH)₂、NH₄Cl   Ca(OH)₂+2NH₄Cl2NH₃↑+ CaCl₂+2H₂O(或其他合理答案)

(2)堿石灰(或其他合理答案)  吸收氨氣中的水汽

(3)固體由黑色變成紅色   3CuO+2NH₃N₂+ 3Cu+3H₂O

(4) 有無色液體出現(xiàn)   氨水     紅色石蕊試紙，試紙變藍(lán)；無水硫酸銅粉末，粉末變藍(lán)

例4（09年全國卷Ⅰ）27.濃H₂SO₄和木炭在加熱時(shí)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是：

    2H₂SO₄(濃)＋CCO₂↑＋2H₂O＋2SO₂↑

請(qǐng)從下圖中選用所需的儀器(可重復(fù)選用)組成一套進(jìn)行該反應(yīng)并要檢出反應(yīng)產(chǎn)物的裝置。現(xiàn)提供濃H₂SO₄、木炭和酸性KMnO₄溶液,其他固、液試劑自選。(連接和固定儀器所用的玻璃管、膠管、鐵夾、鐵架臺(tái)及加熱裝置等均略去)

將所選的儀器連接順序由上至下依次填入下表,并寫出該儀器中應(yīng)加試劑的名稱及其作用。

[考點(diǎn)分析]考查物質(zhì)的性質(zhì)和分離

[解析]成套裝置包括反應(yīng)裝置，檢驗(yàn)裝置和尾氣處理裝置。C中加入濃硫酸和木炭作為反應(yīng)物的發(fā)生器，產(chǎn)物中必須先檢驗(yàn)水，因?yàn)樵跈z驗(yàn)其他物質(zhì)時(shí)會(huì)在其它試劑中混入水，可選用裝置B，放入無水硫酸銅，若變藍(lán)則說明有水。接著檢驗(yàn)SO₂氣體，用裝置A，放入品紅檢驗(yàn)，若品紅褪色，則說明有SO₂氣體產(chǎn)生，再用裝置A，放入酸性KMnO₄溶液以除去SO₂，最后再用裝置A，放入澄清石灰水來檢驗(yàn)CO₂的存在，因SO₂也可以使澄清石灰水變渾，故先要除去SO₂。

3、儀器組裝

例5（09年寧夏理綜卷）26.堿式碳酸銅可表示為：xCuCO₃·yCu(OH) ₂·zH₂O,測(cè)定堿式碳酸銅組成的方法有多種。

（1）現(xiàn)采用氫氣還原法，請(qǐng)回答如下問題：

①寫出xCuCO₃·yCu(OH) ₂·zH₂O與氫氣反應(yīng)的化學(xué)方程式                       ；

②試驗(yàn)裝置用下列所有儀器連接而成，按氫氣流方向的連接順序是（填入儀器接口字母編號(hào)）：

（a）→（ ）（）→（ ）（ ）→（ ）（ ）→（ ）（ ）→（ ）（ ）→（l）

③稱取23.9g某堿式碳酸銅樣品，充分反應(yīng)后得到12.7g殘留物，生成4.4g二氧化碳和7.2g水。該樣品的結(jié)晶水質(zhì)量為           g，化學(xué)式為            ；

（2）某同學(xué)以氮?dú)獯鏆錃?，并用上述全部或部分儀器來測(cè)定堿式碳酸銅的組成，你認(rèn)為是否可行？請(qǐng)說明理由。                        。

[考點(diǎn)分析]儀器組裝問題，在上世紀(jì)九十年代初期很為流行，2007年的全國I卷和2008年海南卷也再次出現(xiàn)，因此可以說這是高考題若干年輪回的一種體現(xiàn)。

[解析]（1）本題的堿式碳酸銅與氫氣反應(yīng)看似一個(gè)很難的信息，其實(shí)細(xì)心一點(diǎn)只要把它理解為CuCO₃和Cu(OH)₂受熱分解后產(chǎn)物CuO再與氫氣反應(yīng)，第①問題便可以解決；對(duì)于②要能分析出測(cè)定反應(yīng)后CO₂和H₂O質(zhì)量，因此對(duì)于氫氣發(fā)生器后儀器的選擇是除氯化氫和水蒸氣，防止對(duì)后續(xù)測(cè)定影響就可以了，因?yàn)闇y(cè)定H₂O和CO₂分別用濃硫酸和堿石灰是固定的。

（2）在分析（1）①方程式書寫時(shí)便得到了堿式碳酸銅熱分解方程式：

 xCuCO₃·yCu(OH) ₂·zH₂O=(x+y)CuO+ xCO₂↑+(y+z)H₂O↑，稍加分析可知，依據(jù)堿式碳酸銅、CuO、CO₂和H₂O質(zhì)量（或其中任意三個(gè)量），即可計(jì)算出其組成。

答案(1)①xCuCO₃·yCu(OH)₂·zH₂O+(x+y)H ₂ = (x+y)Cu+ xCO₂+(x+2y+z)H₂O

②a→k,j→gf(hi)→de(ed)→hi(gf)→bc(cb)→l

③1.8   CuCO₃·Cu(OH) ₂·H₂O

(2)可行   根據(jù)反應(yīng)xCuCO₃·yCu(OH) ₂·zH₂O=(x+y)CuO+ xCO₂↑+(y+z)H₂O↑,依據(jù)堿式碳酸銅、CuO、CO₂和H₂O質(zhì)量（或其中任意三個(gè)量），即可計(jì)算出其組成。

4、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)

例6（09年北京理綜卷）27.某學(xué)習(xí)小組探究濃、稀硝酸氧化性的相對(duì)強(qiáng)弱的，按下圖裝置進(jìn)行試驗(yàn)(夾持儀器已略去)。實(shí)驗(yàn)表明濃硝酸能將NO氧化成NO₂，而稀硝酸不能氧化NO。由此得出的結(jié)論是濃硝酸的氧化性強(qiáng)于稀硝酸。

可選藥品：濃硝酸、3 mo/L稀硝酸、蒸餾水、濃硫酸、氫氧化鈉溶液及二氧化碳

已知：氫氧化鈉溶液不與NO反應(yīng)，能與NO₂反應(yīng)。

2NO₂+2NaOH===NaNO₃+NaNO₂+H₂O

(1)實(shí)驗(yàn)應(yīng)避免有害氣體排放到空氣中，裝置③、④、⑥中乘放的藥品依次是         。

(2)滴加濃硝酸之前的操作時(shí)檢驗(yàn)裝置的氣密性，加入藥品，打開彈簧夾后         。

(3)裝置①中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是          。

(4)裝置②的作用是         ，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是           。

(5)該小組得出的結(jié)論一局的試驗(yàn)現(xiàn)象是            。

(6)試驗(yàn)結(jié)束后，同學(xué)們發(fā)現(xiàn)裝置①中溶液呈綠色，而不顯藍(lán)色。甲同學(xué)認(rèn)為是該溶液中硝酸銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高所致，而乙同學(xué)認(rèn)為是該溶液中溶解了生成的氣體。同學(xué)們分別涉及了一下4個(gè)試驗(yàn)來判斷兩種看法是否正確。這些方案中可行的是(選填序號(hào)字母)

a.加熱該綠色溶液，觀察顏色變化

b.加水稀釋綠色溶液，觀察顏色變化

c.向該綠色溶液中通入氮?dú)?，觀察顏色變化

d.向飽和硝酸銅溶液中通入濃硝酸與銅反映產(chǎn)生的氣體，觀察顏色變化

答案（1）3mol/L稀硝酸、濃硝酸、氫氧化鈉溶液

（2）通入CO₂一段時(shí)間，關(guān)閉彈簧夾，將裝置⑤中導(dǎo)管末端伸入倒置的燒瓶內(nèi)

（3）Cu + 4HNO₃（濃）= Cu(NO₃)₂ + 2NO₂↑ + 2H₂O

（4）將NO₂轉(zhuǎn)化為NO   3NO₂ + H₂O =2HNO₃ + NO

（5）裝置③中液面上方氣體仍為無色，裝置④中液面上方氣體由無色變?yōu)榧t棕色

（6）a   c    d

[考點(diǎn)分析]本題主要考查HNO₃的性質(zhì)、化學(xué)基本實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和評(píng)價(jià)能力。

[解析]（1）根據(jù)裝置特點(diǎn)和實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，裝置⑤是收集NO，裝置⑥中盛放NaOH溶液吸收NO₂，因?yàn)橐?yàn)證稀HNO₃不能氧化NO，所以裝置③中應(yīng)該盛放稀硝酸。

（2）由于裝置中殘存的空氣能氧化NO而對(duì)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生干擾，所以滴加濃HNO₃之前需要通入一段時(shí)間CO₂趕走裝置中的空氣，同時(shí)也需將裝置⑤中導(dǎo)管末端伸入倒置的燒瓶內(nèi)防止反應(yīng)產(chǎn)生的NO氣體逸出。

（3）Cu與濃HNO₃反應(yīng)生成Cu(NO₃)₂、NO₂、H₂O：Cu + 4HNO₃(濃)＝Cu(NO₃)₂ + 2NO₂↑ +2H₂O。

（4）裝置②中盛放H₂O，使NO₂與H₂O反應(yīng)生成NO：3NO₂+H₂O＝2HNO₃+NO。

（5）NO通過稀HNO₃溶液后，若無紅棕色NO₂產(chǎn)生，說明稀HNO₃不能氧化NO，所以盛放稀HNO₃裝置的液面上方?jīng)]有顏色變化即可說明之。裝置④中盛放的是濃HNO₃，若濃HNO₃能氧化NO則裝置④液面的上方會(huì)產(chǎn)生紅棕色氣體。

（6）要證明是Cu(NO₃)₂濃度過低或是溶解了NO₂導(dǎo)致裝置①中溶液呈綠色，一是可設(shè)計(jì)將溶解的NO₂趕走（a、c方案）再觀察顏色變化。二是增加溶液中Cu(NO₃)₂溶液的濃度（d方案）觀察反應(yīng)后的顏色變化。

例7（09年重慶理綜卷）27.兩個(gè)學(xué)習(xí)小組用題27圖裝置探究乙二酸(HOOC—COOH)受熱分解的部分產(chǎn)物。

(1)甲組：

①按接口順序：a—b—c—d—e—f—g—h連接裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。B中溶液變渾濁，證明分解產(chǎn)物有            ；裝置C的作用是          ；E中溶液變渾濁，D中的現(xiàn)象是          ，證明分解產(chǎn)物有          。

②乙二酸受熱分解的化學(xué)方程式為                                               。

(2)乙組：

①將接口a與j連接進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，觀察到F中生成的氣體可使帶火星的木條復(fù)燃，則F中最主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為                                         。

②從A—F中選用裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，證明甲組通入D的氣體能否與反應(yīng)。

最簡(jiǎn)單的裝置接口連接順序是                                 ；實(shí)驗(yàn)后用F中的固體進(jìn)行驗(yàn)證的方法是                                  (可另選試劑)。

[考點(diǎn)分析]本題綜合考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)、化學(xué)反應(yīng)等知識(shí)。

[解析]（1）①B中澄清石灰水變渾濁，證明分解產(chǎn)物有CO₂產(chǎn)生；裝置C的作用是充分除去CO₂，防止對(duì)后繼實(shí)驗(yàn)產(chǎn)物檢驗(yàn)的干擾；E中澄清石灰水變渾濁，說明有CO₂產(chǎn)生，乙二酸產(chǎn)生的CO₂在C裝置中已經(jīng)被NaOH吸收完全，CO₂的產(chǎn)生來源于D裝置中高錳酸鉀對(duì)CO的氧化，D中現(xiàn)象為溶液褪色（或變淺），證明分解產(chǎn)物有CO。②乙二酸受熱分解的化學(xué)方程式為：HOOC—COOHCO₂↑+CO↑+H₂O。

（2）①接口a與j連接進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，觀察到F中生成的氣體可使帶火星的木條復(fù)燃，說明有氧氣產(chǎn)生，通過冷凝管后出來主要是CO₂，CO₂與Na₂O₂反應(yīng)的化學(xué)方程式為：2CO₂+Na₂O₂=== 2Na₂CO₃+O₂。②先要制備氣體，將產(chǎn)生的CO₂吸收，再通入到Na₂O₂中證明。連接順序?yàn)椋?/span>a→d→e→j；要證明發(fā)生了反應(yīng)，即證明F中的物質(zhì)是Na₂CO₃，方法較多。

答案：見解析

5、實(shí)驗(yàn)探究

例8（09年福建理綜卷）25.(17分)某研究性小組借助A-D的儀器裝置完成有關(guān)實(shí)驗(yàn)

[實(shí)驗(yàn)一]收集NO氣體。

（1）      用裝置A收集NO氣體，正確的操作上        （填序號(hào)）。

a.從①口進(jìn)氣，用排水法集氣                  b.從①口進(jìn)氣，用排氣法集氣

c.從②口進(jìn)氣，用排水法集氣                  d..從②口進(jìn)氣，用排氣法集氣

[實(shí)驗(yàn)二]為了探究鍍鋅薄鐵板上的鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(Zn)和鍍層厚度，查詢得知鋅易溶于堿：Zn+2NaOH=Na₂ZnO₃+H₂↑據(jù)此，截取面積為S的雙面鍍鋅薄鐵板試樣，剪碎、稱得質(zhì)量為m₁ g。用固體燒堿和水作試劑，擬出下列實(shí)驗(yàn)方案并進(jìn)行相關(guān)實(shí)驗(yàn)。

方案甲：通過測(cè)量試樣與堿反應(yīng)生成的氫氣體積來實(shí)現(xiàn)探究木目標(biāo)。

（2）選用B和          （填儀器標(biāo)號(hào)）兩個(gè)裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

（3）測(cè)得充分反應(yīng)后生成氫氣的體積為VL（標(biāo)準(zhǔn)狀況），w(Zn) =        。

（4）計(jì)算鍍層厚度，還需要檢索的一個(gè)物理量是               。

（5）若裝置B中的恒壓分液漏斗改為普通分液漏斗，測(cè)量結(jié)果將（填“偏大”、“偏小”或“無影響”）。

方案乙：通過稱量試樣與堿反應(yīng)前后的質(zhì)量實(shí)現(xiàn)探究目標(biāo)。選用儀器C做實(shí)驗(yàn)，試樣經(jīng)充分反應(yīng)，濾出不溶物、洗滌、烘干，稱得其質(zhì)量為m₂g 。

（6）w(Zn)=            。

方案丙：通過稱量試樣與堿反應(yīng)前后儀器、試樣和試劑的總質(zhì)量（其差值即為H₂的質(zhì)量）實(shí)現(xiàn)探究目標(biāo)。實(shí)驗(yàn)同樣使用儀器C。

（7）從實(shí)驗(yàn)誤差角度分析，方案丙         方案乙（填“優(yōu)于”、“劣于”或“等同于”）。

【解析】本題考查實(shí)驗(yàn)的探究，涉及NO氣體的收集，混合物中金屬含量的計(jì)算等。

（1）NO遇空氣立即被氧化，故不能用排空氣法收集，只能用排水法收集。排水時(shí)應(yīng)用短進(jìn)長出。

（2）方案甲：Zn和Fe中只有Zn可以與NaOH產(chǎn)生氣體，通過排水收集氣體，依據(jù)反應(yīng)方程式即可算出Zn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。所以需要的裝置有測(cè)H₂的體積的D裝置。

（3）Zn與H₂之間量為1：1，則n(Zn)=V/22.4 mol,w (Zn)=m(Zn)/m₁ = 。

（4）有了Zn的質(zhì)量，如果有密度，則可以求出Zn的體積，再由Zn的截面積，即可求出Zn的高度（厚度）。

（5）恒壓式分液漏斗產(chǎn)生的氣體有部分殘留在分液漏斗上方，故排氣時(shí)收集少了，所以用普通漏斗時(shí)收集的H₂多一些，則計(jì)算出的Zn的量偏大。

（6）減少的質(zhì)量即為Zn的質(zhì)量。

（7）丙方案根據(jù)H₂的質(zhì)量差值，顯然誤差大，因?yàn)楫a(chǎn)生的H₂質(zhì)量很小，計(jì)算偏差大。

答案(1)C  (2)D  (3) (或等其他合理答案）

（4）金屬鋅的密度（或其他合理答案）

（5）偏大

（6）（或其他合理答案）

（7）劣于