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ASTM E3-01 金相試樣制備標(biāo)準(zhǔn)指南 8. 清潔 8.1 制樣過(guò)程中的清潔是必不可少的（見(jiàn)附錄X1）。所有的油脂、油、冷卻液和砂輪片的殘?jiān)鼞?yīng)用合適的有機(jī)溶劑洗掉。清潔不徹底會(huì)阻礙冷鑲嵌樹脂粘附于試樣表面。超聲波清洗可有效消除最后殘留在試樣表面的痕跡。 8.2 如果可能的話，任何會(huì)干擾后續(xù)基體腐蝕的涂層金屬應(yīng)在拋光前去除。當(dāng)研究鍍鋅鋼件基材組織時(shí)，如需腐蝕，鋅涂層應(yīng)在腐蝕前去除以防止腐蝕時(shí)的原電池反應(yīng)。該涂層可在冷硝酸、稀硫酸或稀鹽酸中溶解去除。使用硝酸方法需要注意防止過(guò)熱，因?yàn)榇髽悠穼a(chǎn)生相當(dāng)多的熱量。在清除鋅涂層過(guò)程中將容器置于冷水中，可將對(duì)基體鋼材的腐蝕減至最低。更多介紹見(jiàn)《測(cè)試方法標(biāo)準(zhǔn)A 90 /A90 M 》。 注2--Picral 腐蝕液（苦味酸酒精溶液）用在鍍鋅鋼上產(chǎn)生很少或沒(méi)有原電池腐蝕的影響。 注3--在去除鍍鋅層過(guò)程中添加抑制劑可減少腐蝕劑對(duì)鋼基體的腐蝕。NEP （polethyline polyamine）和SbCl3 是兩種有效的抑制劑。 8.3 氧化或腐蝕了的表面可按附錄X1 的描述進(jìn)行清潔。 9. 試樣的鑲嵌 9.1 試樣研磨和拋光前鑲嵌的好處有許多例子。試樣的鑲嵌多用于小的、脆的、或異形件的試樣、斷口，或某些需檢驗(yàn)試樣邊緣組織的情況。 9.2 試樣可以是機(jī)械方法鑲嵌也可以是鑲嵌在樹脂中，或兩者兼而有之。 9.3 機(jī)械鑲嵌法 9.3.1 板帶材的試樣可以靠?jī)蓚€(gè)硬片和螺栓，把許多試樣成束的夾緊或鉗住鑲嵌在一起。 9.3.2 試樣應(yīng)緊緊貼合在一起，防止裹入和隨后擠出拋光材料或腐蝕劑。 9.3.3 根據(jù)試樣的不同對(duì)軟材料使用填充板，以盡量減少滲流拋光材料和腐蝕劑。如果材料表面高度不規(guī)則使用填充材料是特別有用的。 9.3.4 填充材料應(yīng)選擇那些在試樣腐蝕過(guò)程中不會(huì)發(fā)生電化學(xué)腐蝕的。薄樹脂片、鉛或銅是典型的常用材料。最好選擇銅填充鋼鐵試樣，因?yàn)槌Ｓ玫匿摬母g劑不腐蝕銅。 9.3.5 此外，試樣可以在機(jī)械方法夾持之前涂一層環(huán)氧樹脂，以盡量減少對(duì)拋光劑和腐蝕劑的吸收。 9.3.6 夾持材料應(yīng)與試樣成分相似，以避免原電池反應(yīng)抑制腐蝕。如果夾具材料更容易被腐蝕那么試樣就不會(huì)被腐蝕。 9.3.7 夾持材料的硬度最好與試樣相近，以減小試樣研磨和拋光時(shí)對(duì)邊緣的倒圓作用。 9.3.8 試樣夾緊操作時(shí)要注意，夾緊力太大可能會(huì)損壞軟試樣。 9.4 樹脂鑲嵌 9.4.1 試樣嵌入樹脂以免受到破壞，同時(shí)為手動(dòng)和自動(dòng)的制樣提供一個(gè)統(tǒng)一規(guī)格，這是最常見(jiàn)的金相試樣鑲嵌方法。鑲嵌樹脂可分為兩類：熱壓縮料和可澆注料。 9.4.2 拋光和研磨過(guò)程中可以觀察到，鑲嵌料的選擇會(huì)影響試樣邊緣倒圓的程度。有幾種方法可用來(lái)減小倒圓。用相近硬度的硬鋼丸，小鉚釘，環(huán)狀物等包圍試樣，或者當(dāng)采用澆注樹脂鑲嵌時(shí)，將樹脂和氧化鋁混合倒在試樣周圍。也可讓試樣在鑲嵌前電鍍（見(jiàn)第10 節(jié)）。多數(shù)鑲嵌過(guò)程會(huì)在角落形成尖銳的邊緣，應(yīng)在粗磨時(shí)將尖角傾斜以去除樹脂鑲嵌飛邊。 9.4.3 壓縮鑲嵌——金相實(shí)驗(yàn)室中主要有四種類型的壓縮鑲嵌樹脂（見(jiàn)表2）。這些樹脂要使用鑲嵌機(jī)加熱（140-180℃）和加壓（27-30 兆帕）。熱固性樹脂可在固化后熱態(tài)時(shí)取出，但最好是在壓力下冷卻。熱塑性樹脂不冷卻不會(huì)變硬，因此不能在熱態(tài)時(shí)取出。無(wú)論使用哪種樹脂，要取得最好的效果（1）樣本清潔、干燥。（2）固化的樹脂彈出前在全壓力下降溫至40℃以下。這樣可確保試樣和樹脂收縮形成的縫隙最小。 表2 熱壓縮鑲嵌料特性
9.4.4 澆注鑲嵌樹脂——澆注鑲嵌通常在室溫下進(jìn)行。有些可能需要外部熱源或施加壓力以便固化。這些樹脂由兩種或兩種以上成分組成，使用前應(yīng)充分混合。常用的有四種澆注鑲嵌樹脂（見(jiàn)表3）。 表3 澆注鑲嵌料特性
9.4.5 澆注鑲嵌的模具常常是簡(jiǎn)單的杯狀容器，盛著樹脂直到固化?？筛鶕?jù)模具獲得的方便與否和成本來(lái)決定是否要重復(fù)使用模具。處理澆注用樹脂需要小心，它們都可能導(dǎo)致皮炎。應(yīng)遵守生產(chǎn)商的建議混合及固化樹脂，以取得最佳效果。 9.5 鑲嵌多孔試樣 9.5.1 多孔或形狀復(fù)雜的試樣需要真空浸滲填補(bǔ)孔隙，來(lái)防止污染和滲漏，防止易碎或松散的組件被破壞。浸滲是通過(guò)把試樣放置在真空室中的模具內(nèi)，待真空室抽真空后將樹脂注入模具。把樹脂引入模具，可以通過(guò)在真空室設(shè)置一個(gè)適合真空室的漏斗和開關(guān)或在直接在真空室內(nèi)放置一盆樹脂。低粘度的樹脂可產(chǎn)生最佳效果。真空室內(nèi)的壓強(qiáng)應(yīng)高于固化劑的臨界蒸氣壓以避免固化劑沸騰濺出。當(dāng)壓力平衡穩(wěn)定后，將樹脂引入到模具并把空氣釋放到腔室。壓力會(huì)迫使樹脂填充到細(xì)小孔隙、裂縫和孔洞中。 9.5.2 如果使用的是低粘度樹脂時(shí)，就無(wú)需使用漏斗和開關(guān)。試樣和樹脂在抽真空前被放置在模具內(nèi)。試樣中的空氣會(huì)在抽真空時(shí)逸出。操作中注意確保固化劑在抽真空過(guò)程中沒(méi)有蒸發(fā)。試樣在放置入模具前浸置于樹脂中有助于填充孔隙。 9.5.3 真空浸滲是確保多孔金相試樣獲得最佳制樣效果的一種有效方法。試樣浸漬前必須徹底干燥。 9.5.4 一種更快但效果略差的方法是在試樣上涂一種在罐頭食品容器行業(yè)常使用的配方漆。該漆具有高滲透能力且低溫固化時(shí)間短。上漆后，試樣再以常規(guī)的方法鑲嵌。 10. 試樣鍍層 10.1 斷口或那些要檢查邊緣的試樣，常靠鍍層取得良好的邊緣保留。鍍層可以電鍍或化學(xué)鍍方法實(shí)現(xiàn)。鍍后試樣在研磨和拋光之前都要鑲嵌。化學(xué)鍍?nèi)芤嚎梢陨虡I(yè)購(gòu)買。 10.2 為確保鍍層附著力良好，試樣表面鍍前應(yīng)徹底清潔。避免過(guò)于劇烈的工業(yè)清洗處理，可能會(huì)損壞試樣表面。溫和的清潔處理建議選用清潔劑，溶劑，弱堿性或酸性溶液。 10.3 鉻、銅、鐵、鎳、金、銀或鋅鍍層可經(jīng)電鍍形成，盡管銅和鎳的鍍層主要用于金相實(shí)驗(yàn)室。 10.3.1 黑色金屬通常電鍍以鎳或銅。對(duì)很難電鍍的試樣，可優(yōu)先使用快速鹽浴鍍銅或化學(xué)鍍鎳的方法。 10.3.2 有色金屬可鍍上銀，貴金屬可鍍鎳、金或銀。 10.4 電鍍材料在電鍍，拋光，或腐蝕過(guò)程中不應(yīng)與試樣基體金屬發(fā)生原電池反應(yīng)。 10.5 當(dāng)試樣表面粗糙，多孔，或不規(guī)則時(shí)化學(xué)鍍要好于電鍍，因?yàn)榛瘜W(xué)溶劑有更好的表面覆蓋和滲透能力。 10.6 活潑金屬如鋅和鋁很難附加鍍層。有時(shí)可先形成一個(gè)快速氰化鍍銅層，接著在硫酸浴中進(jìn)行正常的電鍍。氣相沉積銅、金或鉻也可作為前期打底。 |
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