藥物分析：亞硝酸鈉滴定法

一  定義

亞硝酸鈉滴定法是利用亞硝酸鈉在鹽酸存在下可與具有芳伯氨基的化合物發(fā)生重氮化反應(yīng)，定量生成重氮鹽，根據(jù)滴定時(shí)消耗亞硝酸鈉的量來(lái)計(jì)算藥物含量的方法。

二 滴定條件

亞硝酸鈉滴定法受滴定條件的影響很大，主要的滴定條件有：

?。?/span>1）加入過(guò)量的鹽酸：加入過(guò)量的鹽酸可加快反應(yīng)的速度，重氮鹽在酸性溶液中穩(wěn)定，同時(shí)可防止偶氮氨基化合物的形成。

（2）在室溫（10～30℃）條件下滴定：溫度太高，可使亞硝酸逸失；溫度過(guò)低，反應(yīng)的速度太慢。

（3）滴定時(shí)加入KBr2g，作為催化劑，以加快滴定反應(yīng)的速度。 來(lái)源：考試大

?。?/span>4）滴定的方式：滴定時(shí)要將滴定管尖端插入液面下約2/3處，一次將大部分亞硝酸鈉在攪拌下迅速加入，在近終點(diǎn)時(shí)，將滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，再緩緩滴定。將滴定管尖端插入液面下滴定是避免HNO3的逸失。近終點(diǎn)時(shí)，藥物濃度極稀，滴定反應(yīng)的速度變慢，所以應(yīng)緩緩滴定。

　（5）指示終點(diǎn)的方法：《中國(guó)藥典》采用永停滴定法指示終點(diǎn)。終點(diǎn)前，溶液中無(wú)亞硝酸，線路無(wú)電流通過(guò)，化學(xué)計(jì)量點(diǎn)后，溶液中有微量亞硝酸存在，電極即起氧化還原反應(yīng)，電路中有電流通過(guò)，使電流計(jì)指針突然偏轉(zhuǎn)，不再回復(fù)，即為終點(diǎn)。還可以使用外指示劑法指示終點(diǎn)。常用碘化鉀-淀粉糊劑或試紙。使用時(shí)將糊劑在白瓷板上鋪為薄層，用細(xì)玻璃棒蘸取少許測(cè)定液劃過(guò)，若已到終點(diǎn)，溶液中有亞硝酸存在，亞硝酸可氧化I-成I2，與淀粉作用顯藍(lán)色。若劃過(guò)后立即顯藍(lán)色即為終點(diǎn)。

三  配制：取亞硝酸鈉7.2g，加無(wú)水碳酸鈉（Na2CO3）0.10g，加水適量使溶解成1000ml，搖勻。

四  標(biāo)定：取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)對(duì)氨基苯磺酸約0.5g，精密稱(chēng)定，加水30ml與濃氨試液3ml，溶解后，加鹽酸（1→2）20ml，攪拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定時(shí)將滴定管尖端插入液面下約2/3處，隨滴隨攪拌；至近終點(diǎn)時(shí)，將滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，繼續(xù)緩緩滴定，用永停法指示終點(diǎn)。每1ml亞硝酸鈉滴定液相當(dāng)于17.32mg的對(duì)氨基苯磺酸。根據(jù)本液的消耗量與對(duì)氨基苯磺酸的取用量，算出本液的濃度，即得。